TRANSFORMATION EN ACIDES-PHÉNOLS

L'appareil de séchage sous vide est monté de la façon sui- . vante : D'abord un flacon Deville qui sert de générateur d'azote,

- et qu'un robinet à trois voies permet d'isoler et de remplir, sans É casser le vide dans le reste de l'appareil. Ce flacon est relié par - un tube rempli de CI.Ca au récipient métallique où se fait le ÿ séchage. À la suite de celui-ci on place un réfrigérant descendant | aboutissant à un rectificateur pour condenser et recueillir le dis- - tillat. Le vide est fait à la trompe à eau et observé au moyen d'un manomètre à mercure. L'appareil doit être absolument ñ . étanche pour éviter toute rentrée d'air pendant les quatre ou cinq heures que dure le séchage.

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Nous versons dans le vase de cuivre 1 kilog. d'huile brute, puis nous faisons le vide dans l'appareil. Fermant alors le ro-

binet qui le relie à la trompe à eau on ouvre celui du flacon

Deville; l'azote remplit tout l' appareil. À ce moment on ajoute lentement au phénol une solution refroidie de 130 gr. de soude dans 250 cc. d’eau. La combinaison dégage une forte quantité de chaleur et il faut laisser refroidir avant de faire le vide ou il se produirait des mousses qui feraient déborder la solution. :

Quand on a rétabli le vide, on chauffe le vase de cuivre au bain d'huile avec précaution. L'eau distille goutte à goutte. Quand il en a passé 200 à 250 cc. on peut chauffer rapidement sans risque d'accidents. Les huiles neutres commencent à distiller vers 100° et se rassemblent dans le rectificateur. Nous recueii-

lons 620 gr. de produits neutres et 463 gr. de phénate sec. Ce

phénate qui est blanc réagit avec une vivacité extraordinaire sur J’air humide: pendant le temps nécessaire à le transvaser dans l'autoclave il noircit et fume abondamment. On remplit l’autoclave de gaz carbonique qui est absorbé au début rapidement avec dégagement notable de chaleur. Après avoir abandonné J’autoclave pendant une journée, on le chauffe avec un bain d’ huile. La masse de autoclave étant considérable, la. température monte très lentement. Nous arrêtons le chauffage au moment où le thermomètre qui y est plongé marque 150°. Mais, à cause de la surchauffe des parois, la température continue à

bablement attribuer le mauvais rendement obtenu dans cet essai.

Jante. Sans chercher à séparer les phénols qui n'ont pas réagi, on ajoute 500 cc. d’ acide sulfurique à 40 %. Il se produit un abondant dégagement d'acide carbonique et l’on perçoit très.

nettement l'odeur de l'hydrogène sulfuré, puis il se sépare une

huile noirâtre. On ajoute au mélange 500 cc. d’éther, mais la. présence de produits insolubes gêne considérablement la décantation; ; on est, obligé pour les éliminer de filtrer tout le Hans On sépare alors la couche éthérée, puis on élimine le solvant. La

s'élever et atteint 180°. C'est à cette surchauffe qu'il. faut pro = 4 = “#1

Après refroidissement de l'appareil on y trouve un produit brun foncé qui se dissout assez difficilement dans l’eau bouil-