COMPRESSION DES GAZ
La description complète de l’appareil de compression ne pourra être faite qu'après celle des divers accessoires qui s’y rattachent. J’indiquerai d’abord le principe sur lequel repose sa construction.
Imaginons qu’au sommet du tube de verre de l'appareil de M. Cailletet soit soudé un robinet à trois voies; le tube étant installé sur le bloc destiné à le recevoir, on pourra y faire pénétrer par la partie supérieure, au moyen du robinet, un gaz quelconque qui le remplira en refoulant le mercure. Tournant alors convenablement le robinet: à trois voies, et faisant fonctionner la pompe hydraulique
comme à l'ordinaire, le mercure s’élèvera dans le tube de verre et chassera devant lui le gaz qui pourra être dirigé dans un récipient quelconque; renouvelant l’opération, on accumulera peu à peu, dans le récipient, une quantité de gaz de plus en plus grande.
Cette disposition est exactement calquée sur celle de la machine pneumatique à mercure : seulement, au lieu de faire monter le mercure en élevant un réservoir, on le refoule au moyen d’une pompe hydraulique.
Sous cette forme, l'appareil serait fort incommode : on ne saurait pas à quel moment le tube de verre est rempli par le gaz à comprimer, puisqu'il est en majeure partie à l'intérieur d’un bloc métallique. Le robinet à trois voies, en verre, ne pourrait être employé au delà de 15 ou 20 atmosphères. Il aurait, en outre, l’inconvénient d'introduire des corps gras dans les appareils, ce que je voulais éviter. J'ai remplacé le robinet en verre par un robinet de distribution tout en métal; le volume du tube de verre a été porté de 60° à 110%; la partie visible, pouvant servir de réservoir à gaz comprimé, avait une capacité de 40°. Un dispositif électrique permettait de savoir à quel moment le tube de verre était plein de gaz. Le remplissage s’effectuait sous une pression de 2**,5, au moyen d’un gazomètre à mercure; la masse de gaz soumise à la compression était ainsi la même qu'avec un tube de 255%, rempli sous la pression ordinaire.
On verra plus loin le détail de ces dispositions.
Robinets à pointeau. — Les robinets à pointeau ordinaires sont munis d’une boîte à cuirs gras, ou d’un presseétoupe, destinés à empêcher les gaz de s'échapper par les filets de la vis obturatrice. Cette boîte constitue une cause de fuites quand on veut établir, sous pression, une communicalion entre deux récipients ; en outre, elle introduit dans les gaz comprimés de l'humidité et des corps gras.
Pour éviter ces inconvénients, j'ai fait construire des
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robinets entièrement métalliques dans lesquels le pointeau fonctionne à l’intérieur d’une chambre entièrement close, à part lestubes de communication. On obtient ainsi l’herméticité même des parois métalliques.
Je décrirai d’abord un robinet simple, pouvant se fixer sur un récipient en verre ou en métal, ou permettant d’établir une communication entre deux appareils (fig. 1).
Un pointeau p, en nickel, sert à obturer à volonté un orifice o foré dans un bloc de laiton. Ce pointeau ne tourne pas, mais peut seulement se déplacer dans le sens de son axe. Ce mouvement est obtenu au moyen d’une vis V, en bronze, tournant dans un écrou E, et forée suivant son axe de manière à être traversée dans toute sa longueur par le pointeau. En avançant, elle entraîne celui-éi grâce à un épaulement sur lequel elle s’appuie. En reculant, elle ramène avec elle le pointeau au moyen d’un petitécroue, fixé sur la tige de nickel. La chambre C, dans laquelle se meut la pièce p, est fermée par une plaque de cuivre m, brasée sur le pointeau, et soudée au bloc métallique par
son pourtour; la soudure est consolidée par une bague en laiton, et le tout est maintenu par l’écrou E, fixé par des vis au corps du robinet. Cette plaque métallique a un demimillimètre d'épaisseur, et sa flexibilité permet au pointeau de se déplacer suffisamment. Latéralement est fixé un ajutage T, dans lequel se soudent les tubes de communication : la soudure est plus hermétique qu’un raccord, et se fait plus facilement que le serrage d’un écrou sur un appareil instable et souvent fragile. A la partie inférieure du robinet est un pas de vis femelle permettant l’adaptation d’un récipient métallique ou d’une pièce de raccord quelconque. Une rondelle de plomb légèrement amalgamé, ou une soudure, assure l’herméticité du joint,
On voit que le fonctionnement de l’appareil repose sur le jeu que permet la plaque de cuivre m dont l'épaisseur est de 0,5. Cette plaque étant maintenue à la fois par son centre et sa périphérie, supporte sans peine une pression de 60 atmosphères; au delà, il convient de lui donner une épaisseur un peu plus considérable.
Le robinet à plusieurs voies, dont je parlais plus haut, est construit d’après le même principe et forme bloc de distribution. La fig. 2 représente sa disposition.
Deux robinets semblables au précédent sont disposés aux deux extrémités d'un prisme massif en laiton, à base carrée, et commandent les deux ajutages T et T’. Un canal étroit les relie l’un à l’autre ainsi qu’à l’ajutage #. En V, et perpendiculairement au plan de la figure, est foré un canal, obturé par une vis en nickel, permettant de laisser dégager les gaz par 4’. Ce tube £/ est parallèle à T et T’, mais situé un peu au-dessus.
Les communications habituellement établies étaient les suivantes : T était relié à un gazomètre à mercure, T’ communiquait avec les tubes laboratoires, £ avec l’appareil de compression. R et R/ remplaçaïent ainsi les soupapes d’une pompe de compression, et l’espace nuisible
était réduit au volume intérieur des canaux; il pouvait atteindre 0%,3 au maximum. Les tubes de communication étaient soudés dans les ajutages T, T',4; les raccords et les cuirs gras élaient ainsi supprimés.
Fig. 2.
Cet appareil, parfaitement hermétique et très propre, permettait de réaliser toutes les combinaisons nécessaires à la manipulation des gaz comprimés.
Tubes laboratoires. Tubes à réactifs absorbants. — Dans toutes mes expériences j’ai employé uniquement des tubes en cristal bien homogène. Des tubes de ce genre, ayant un diamètre intérieur de 2°%,5, sur 10" de diamètre extérieur, n'éclatent presque jamais au-dessous dés4on;,
Pour les pressions courantes, inférieures à 80%”, j'ai donné aux tubes à expériences un diamètre intérieur de 8mm à ro, avec 2", 5 d'épaisseur de parois. Au-dessous de 30°, le diamètre intérieur peut être porté à 15°* ou 18", l'épaisseur des parois restant la même,
Pour relier les tubes laboratoires aux tubes de commu-
nication qui étaient en cuivre, j'ai employé trois procédés différents. Le premier consistait à fixer le tube, avec un peu de glu marine, dans une douille métallique pouvant se visser sur un robinet. Le second se réduisait à mastiquer, également à la glu marine, un petit tube de cuivre dans le tube de cristal convenablement étiré, les deux pièces étant préalablement chauffées avant d’être introduites l’une dans l’autre. Un pareil joint se fait en quelques minutes et résiste à 320!"
Enfin, pour éviter la présence d’une matière organique, j'ai le plus souvent soudé sur le cristal, avec de l'émail, un tube fin en platine, soudé lui-même aux tubes de cuivre des appareils. J’ai également employé dans le même but une soudure directe, à l'émail, du cuivre sur le cristal, faite par M. Chabaud, et qui a parfaitement résisté à de fortes pressions en restant absolument hermétique.
J’ai naturellement donné aux tubes laboratoires des dimensions et des formes appropriées à chaque expérience.
Les tubes à réactifs absorbants tels que potasse, ponce sulfurique, anhydride phosphorique, etc., étaient également en cristal et reliés aux tubes de communication comme les tubes laboratoires. On pouvait les renouveler facilement, et leur emploi m’a paru préférable à celui des tubes en cuivre doré dans lesquels on ne peut surveiller ni l’état de la matière absorbante, ni celui de la dorure protectrice.
Appareil de compression. — La disposition générale de l’appareil est indiquée fig. 3. Le gaz à étudier provient d’un gazomètre à mercure G où il est déjà comprimé à 2,9. Il franchit le robinet de distribution R et va remplir le tube P en refoulant le mercure dont l'excès, ne pouvant se loger en A, se rend dans le réservoir auxiliaire B. Grâce à ce dernier, la capacité du tube P peut être portée sans inconvénient à 110% et de plus le mercure ne peut
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jamais être entraîné dans la pompe foulante. Le mercure qui se rend en B reviendra d’ailleurs de lui-même en A, quand on comprimera, en passant de nouveau par le petit tube de fer qui l’a amené. Quand le tube P est plein de gaz, le fil de platine f cesse de plonger dans le mercure, ce qui interrompt un faible courant électrique, et la boussole
Fig.
galvanoscopique b indique alors qu'il convient d’arrêter 5 à q
l’opération, en fermant le robinet R”. On supprime à ce moment toute communicalion avec le gazomètre, pour l’établir au contraire avec les tubes à expérience tels que T..
Ouvrant R’ et faisant manœuvrer la pompe foulante, le mercure s'élève en P et le gaz est refoulé dans le tube T destiné à le recevoir.
Cette manœuvre est assez rapide et l’on a bientôt comprimé plusieurs litres de gaz. Chaque opération porte en effet, comme on l’a vu, sur 275 de gaz.
Malgré la présence de l’espace nuisible compris entre le tube P et le robinet R, la pression peut atteindre facile-
ment une centaine d’atmosphères, c’est-à-dire beaucoup plus qu’il n’est nécessaire pour liquéfier les gaz.
L'appareil comporte en outre un ou plusieurs tubes desséchants tels que D, un manomètre M de grande dimension, et au besoin un second tube laboratoire T’muni d’un robinet R’ et destiné à recevoir une réserve de gaz liquéfié.
Dans cet appareil les raccords ordinaires à cuirs gras ne sont employés que pour la canalisation de la pompe foulante à eau.
On voit que le gaz en expérience est ainsi contenu dans un espace entièrement clos et d’une herméticité parfaite; on peut le faire passer d’une partie à l’autre de l’appareil sans y introduire d’air ou de corps étrangers et par suite le même gaz peut être employé sans inconvénient dans une série d'expériences. Le volume assez considérable (40°) donné à la partie visible du tube P permet de l'utiliser comme réservoir à volume variable, ce qui est commode dans l’étude des phénomènes de dissociation, et le robinet R" permet d’immobiliser le mercure à la hauteur que l’on désire.
Jai utilisé ainsi un appareil de compression très répandu et auquel il est facile de restituer au besoin sa forme ordinaire. En même temps la disposition que j'ai adoptée satisfait à des conditions qu’un appareil spécial ne réaliserait qu’en se rapprochant beaucoup de la forme précédente. [importe en effet que le mercure ne soit pas refoulé dans le tube à compression par un piston ascendant; ce piston devant nécessairement être graissé, laisserait constamment échapper de l’huile qui monterait à la surface du mercure et viendrait souiller le gaz comprimé. L'emploi d’un tube à compression en cristal est avantageux pour des raisons faciles à comprendre. On pourrait critiquer la substitution de robinets aux soupapes automatiques des pompes à compression ordinaires; mais il faut remarquer
que les robinets ferment d’une manière plus sûre que les soupapes, et le temps que fait perdre leur manœuvre est insignifiant; on en perd beaucoup plus à renouveler le contenu du gazomètre à mercure qui se vide en quatre opérations. Aussi ai-je employé souvent deux gazomètres d’un litre chacun, fonctionnant ensemble.
Ayant ainsi réalisé à peu de frais un appareil propre à manier les gaz, pouvant à volonté modifier la disposition et la forme des tubes à expériences, j'étais en mesure d’effectuer tous les essais que comportait l’étude des hydrates sous pression, comme aussi celle des gaz liquéfiés.