ESSAIS DE TREMPE

Nous avons observé, au cours de l’élaboration et de la coulée de nos alliages, un fait expérimental très net; pour des teneurs en manganèse de 20 à 30 %, on a observé, en plus de lapparence de solidification suivie d’une liquéfaction partielle notée par Dix, Fix et WiLLey et rappelée au début, le ressuage extérieur de métal liquide, particulièrement sous forme de globules

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au sommel des lingots, L'analyse de ces globules nous a donné dans oBténents cas des teneurs en manganèse oscillant entre 5 et 8%.

Nous avons pensé pouvoir rapporter à la.même -cause, l’existence du changement d'état de Dix, Fix et WiLLey, el ce ressuage extérieur absolument caractéristique.

L'hypothèse de l'existence d'un point péritectique de deuxième espèce dans le diagramme, nous a paru judicieuse pour expliquer ces faits, en même temps que plausible pour interpréter les lignes du diagramme relevées par les méthodes analysées précédemment. j

Nous avons donc admis qu’une phase solide déjà déposée le long d’üne branche de solidus, se décomposait à une température péritectique. T en une nouvelle phase solide el en un liquide de composition correspondant à labscisse de T. La quantité de liquide augmente alors au refroidissement lors du passage à la température T pour les alliages compris entre T et M, alors que ceux compris entre M -N solidifiés complètement au-dessus de T redeviennent partiellement liquides à cette température.

Pour vérifier cette hypothèse d’un diagramme à processus de solidification rétrograde qui rarement rencontré en métallurgie est au contraire assez fréquent dans les solidifications de mélangès de composés organiques, nous avons essayé par des.trempes convenables de maintenir à la température ambiante cette phase stable à chaud, afin d’en étudier la nature et les propriétés, ee d'en fixer si possible le domaine d'existence.

Nos essais ont porté sur deux alliages pour lesquels le phénomène d'expulsion du liquide à la solidification présentait une intensité remarquable. Ces alliages ont été refondus, puis coulés en sable en petits culots suivant le processus utilisé pour les alliages définitifs. Les culots ont alors été réchauffés à la température de trempe choisie entre solidus et liquidus et maintenus à celte température pendant quatre heures avant trempe dans un four à régulation automatique. Les creusets étaient alors sortis rapidement du four el trempés dans l’eau. Un thermocouple plongé dans le culot mesurait 1a température exacte au moment de l'immersion.

Les culots après trempe, étaient cassés par moitié puis polis de façon à examiner toute une section verticale.

Les structures obtenues sont reproduites planche. 5 pour Palliage à 22 0 de manganèse et planche 6 pour celui à 30,5 % de manganèse. Ces alliages avaient initialement les compositions respectives 23,5 et 30,5 0%. Nous avons contrôlé par analyse chimique la composition des culots ayant servi aux essais : elle variait de 21,9 à 22,5 % pour le premier et de 30,1 à 30,8 % pour le er

Les essais de trempe par immersion des creusets dans l'air liquide ont été effectués, mais la vitesse de refroidissement ainsi obtenue est certainement inférieure à celle réalisée par immersion dans l’eau, à cause des phénomènes de caléfaction extrêmement vifs qui se produisent. Par exemple, un creuset de 50 gr immergé à 850° dans cinq litres d’eau et agité au sein du liquide était à la température de l’eau après trois minutes. Le même creuset plongé dans les mêmes conditions dans l'air liquide était encore à la température de 150° après le même temps. Cependant, cette conclusion n’est pas absolue, car dans la trempe c’est la vitesse de refroidissement dans les premières fractions de seconde qui intervient; et il n’est pas démontré que dans l'air liquide elle ne soit pas supérieure à ce qu’elle est dans l’eau.

Les températures de trempe ont été fixées comme suit (voir fig. 19) :

1° Alliage à 22 0% de manganèse :

a) Trempe à 6900. Cette température est située entre l'horizontale eulectique (655°) et la première horizontale péritectique (710°) au chauffage. Les oscillations de température étaient de 15° (il ne nous a pas été possible d'obtenir un meilleur réglage avec le matériel dont nous disposions).

b) Trempe à 750°, donc au-dessus de l'horizontale T, et au-dessous du point de signification indéterminé trouvé à 800°.

c) Trempe à 8500, donc au-dessus du même point et immédiatement audessous du liquidus situé à 875° pour cet alliage. 20 Alliage à 30 0 de manganèse :

a) Trempe à 750, entre l'horizontale à 710° et la branche de courbe inclinée correspondant à 770° pour cette composition.

b) Trempe à 850° entre la même branche inclinée passant à 770° et l'horizontale trouvée à 8759

c) Nous avions pensé faire des essais analogues à 900», au-dessus de la ligne à 8750, mais l'oxydation à chaud devient très importante et ces essais n’ont pu être réalisés correctement.

Les résultats sont les suivants :

do Alliage à 22 0% de manganèse : \

a) Trempe à l’eau à 6900. La micrographie ne montre pas de modification de structure par rapport à celle existant à la température ordinaire. On observe des cristaux arrondis de combinaison sur le fond de solution solide.

b) Trempe à 750;

b,) Trempe à l’eau. — La structure précédente à disparu; on note :

Pris de grosses particules de combinaison, moins abondantes que celles existant au-dessous de 7100.

ca. PE eu

B: un fond piqueté formé de deux constituants rappelant l’aspect d’un eutectique.

b,) Trempe à l'air liquide. — Les grosses particules de combinaison n'existent pas, le fond est piqueté, mais avec des constituants moins fins que dans le cas précédent.

c) Trempe à 850;

Ci) Trempe à l’eau. — On observe des amas importants de plusieurs mm de diamètre, d’un constituant très fragile, et un fond à deux constituants très fins.

C2) Trempe à l'air liquide. — On retrouve les mêmes amas que dans la trempe à l’eau, mais le fond est beaucoup plus gros et présente des cristaux hexagonaux qui sont la section d’aiguilles prismatiques.

Fig. 14. — Segrégation dentritique de cristaux | AIMn trouvée dans un alliage Al Mn à 22 % trempé à 850° >

Nous avons réussi, à l’aide d’une pointe très fine à extraire de la matière des amas de combinaison décrits ci-dessus et à en faire l'analyse chimique. Celte analyse nous a donné comme composition Mn — 24,7 0.

D'autre part, on a trouvé à l’intérieur des culots trempés à 8500, et qui sont en partie creux, des formations dentritiques abondantes d'aspect mordoré, à cristallisation prismatique très nelte, dont la photographie de la figure 14 donne un exemple. L'analyse chimique sur deux prélèvements nous a donné : Mn — 24,9 et Mn — 25,3 %, composition qui se rapproche beaucoup de la formule Al6Mn.

d) Recuit à 850;

Malgré le refroidissement très lent, la structure n’est pas essentiellement différente de celle obtenue au paragraphe micrographie sur des alliages refroidis plus rapidement; il y a un fond de solution solide et une combinaison en cristaux arrondis.

2° Alliage à 30,5 % de manganèse :

a) Trempe à 7500. — L'aspect observé est semblable à celui noté après - refroidissement lent.

b) Trempe à 850 :

b;) Trempe à l’eau. — On observe une combinaison très fragile et un fond plus mou.

b,) Trempe à l'air liquide. — L’aspect est à peu près semblable au pré-

cédent, les cristaux de combinaison sont plus nettement dessinés. On remarque sur toutes ces micrographies des taches noires abondantes; ce sont soit des microretassures où soufflures, soit la trace de particules de combänaisons très fragiles, arrachées au polissage. On remarque aussi combien le constituant dur, mis en vue dans l’alliage à 30,5 % de Mn est fendillé; ces fentes n’apparaissent qu'à l’attaque et sont probablement la conséquence d’une corrosion fissurante sous l’action du réactif.

Conclusions des essais de trempe.

Les résultats exposés ci-dessus sont bien compliqués à interprêter; il n'apparaît pas qu'une trempe à l’état partiellement liquide, puisse conserver intégralement l'équilibre existant à haute température.

Une chose pourtant est certaine, l'isolement de ces alliages trempés d’individus cristallins, formés de la combinaison Al6Mn ou d’une solution solide voisine de cette concentration. La micrographie de la planche 5 montrant la jonction entre le fond et un amas de combinaison, fait voir une ligue droite parfaitement nette qui exclut l'hypothèse de globules liquides séparés au sein d’un autre liquide, c’est-à-dire la non miscibilité à l’état liquide.

Comme par ailleurs, les micrographies d’alliages refroidis lentement ne montrent pas le passage par une phase unique, pour la même composition Al6Mn, on en déduit que ce composé (ou la solution solide correspondante) se forme et se détruit durant l'intervalle de solidification; admettre qu’il correspond à la pointe M du point péritectique rétrograde envisagé, est une hypothèse qui explique bien les faits expérimentaux signalés au début de ce paragraphe.