MODE OPÉRATOIRE ARRÊTÉ

Le mode opératoire que nous avons arrêté est le suivant : vant :

2 grammes d'engrais sont introduits dans un ballon d’attaque Kjeldhal avec 25 cc. d’eau, 5 grammes de fer réduit par l’hydrogène et 10 cc. d’acide sulfurique à environ 50 % (densité : 1,35 environ).

Poser le ballon incliné sur un bec en veilleuse (feu très doux). | |

La réaction s’amorce, puis ralentit au bout de quelques minutes. |

A ce moment, on pousse le feu égèrement, de manière à maintenir l’ébullition dix minutes. Eviter de faire un grand feu, qui donnerait trop de mousse et rendrait la masse trop pâteuse. Régler le feu pour que ébullition soit franche (la mousse occupant la moitié de la panse du ballon). À la fin de l’opération, la masse est légèrement pâteuse.

Laisser refroidir. Introduire 25 cc. d’acide sulfurique par portions de 5 à 10 cc., en agitant de manière à éviter une mousse trop abondante qui risquerait de monter dans le col du ballon. Quand la mousse est tombée (après deux ou trois additions de 5 cc.) verser le reste des 25 cc. d’acide concentré. Ajouter enfin, cinq grammes de suifate de potasse (au lieu de dix grammes dans le Kjeldhal ordinaire) et 1 gr. 6 de

sulfate de cuivre cristallisé. Faire l’attaque Kjeldhal comme d'ordinaire.

Pour la distillation, mettre 20 cc. de soude à 50 % en plus de la dose habituelle (soit 120 cc. ici), un peu plus de zinc. Il est bon de distiller en chauffant le bailon sur une toile métallique. Terminer comme d'ordinaire.

On aura ainsi l’azote total des engrais uréiques, intégralement, dans tous les cas.

On pourrait être tenté d'employer la méthode Jodibauer, qui permettrait de doser d’un seul coup également, l’azote total en présence de nitrates et d’urée.

Cette méthode a été trouvée en défaut, en deux circonstances qui se rencontrent fréquemment dans l’analyse des engrais :

— En présence d'engrais à base de cuir (1). J. Bordas (Bibliographie n° 4) a montré que la présence de polyphénols à propriétés réductrices, tels que les tannins (contenus dans le cuir) faussent le dosage de l’azote en présence de nitrates.

— De même, la présence de chlorures (ainsi que l’avait déjà observé Müntz) rend la méthode irapplicable.

Or, des chlorures, des résidus de cuir, des polyphénols, pouvant se rencontrer fréquemment, même dans des mélanges à base de cyanamide et de nitrates, la méthode est à rejeter.

(1) Observé pour la première fois, par M. Marais, préparateur à la Station agronomique de la Seine-Inférieure.

Conclusions :

Nos essais sur le dosage de l’azote total dans des produits à base de cyanamide nous ont amené à établir les points suivants : | | 1° Le dosage de l'azote total d'un mélange contenant si- . mulianément de l’azote uréique et de l'azote nitrique est impossible par la méthode Kjeldahl et par les méthodes ordinaires de dosage des nitrates.

2° Nous en avons donné la raison et nous avons mis au.

point une méthode permettant de résoudre la question.

= D: RARE Tes PE Phal / D, 4

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