MODE OPÉRATOIRE ADOPTÉ

10 grammes d’engrais (1) sont introduits dans un balion. d’un litre avec 200 ou 300 cc. d’eau. On agite une demi-heure. On précipite ensuite les phosphates (de Ca, Fe, Al...) solu-

(1) S'il s’agit d'urée pure, dissoudre 10 grammes dans oo cc. d’eau. Prélever 100 cc. = 2 grammes. Etendre à 1.000. Et prélever 10 CC. = o gr. 020. On précipite comme ci-dessus.

bles, (qui seraient précipitables en milieu acétique, tout au moins pour certains), par un léger excès de soude, en présence de phtaléine. Utiliser pour cela de la soude concentrée. (I1 ne faut pas que l'excès de soude soit trop faible, insignifiant, comme le recommandent certains auteurs; la phtaiéine doit être franchement rose dans la liqueur surnageante. Faute de quoi, nous avons pu voir des liqueurs filtrées, précipiter par l’acide acétique avant addition de xanthydrol, bien que la liqueur primitive ait été rendue — mais trop légèrement — alcaline).

On complète, on agite, on filtre et on prélève très exactement 10 cc. correspondant à o gr. 100 (et contenant moins de o gr. 020 d’urée en général. Sinon, opérer au début, sur 5 grammes d'engrais au lieu de 10).

On introduit ces ro cc. dans un bécher de 125 cc. On ajoute 20 à 30 cc. d'acide acétique cristallisable. Il ne doit pas se former de précipité, ni même de louche.

Puis on ajoute, goutte à goutte, s cc. d’une solution méthylique de xanthydrol à 5 % (1). On agite violemment avec un agitateur de verre pendant l'introduction du réactif. On laisse en repos jusqu’à apparition d’un trouble. À ce moment, réagitér fortement pendant une ou deux minutes.

Laisser reposer ensuite au moins une heure un quart (et

(1) Le xanthydrol étant relativement coûteux, et les quantités employées à chaque dosage assez élevées, il peut être intéressant de le récupérer dans les filtrats. Voici comment opérer :

Par distillation au bain-marie, on débarrasse le liquide des produits volatils qu’il renferme. On neutralise le résidu liquide par CO Na?, on l’additionne dz chloroforme, qui dissout facilement le xanthydrol par agitation. On sépare la couche chloroformique et on Ja soumet à la distillation au bain-marie. Le résidu est du xanthydrol impur, qu’on dissout dans une quantité d'alcool méthylique telle, qu’on emploie 20 cc. de ce solvant pour 1 gr. de xanthydrol. On obtient ainsi une solution méthylique de xanthydrol à 5 %, prête à servir de nouveau au dosage de l’urée.

pas plus de deux à trois heures maximum). Filtrer sur double filtre taré, faire deux ou trois lavages au plus, avec 5 cc. d'alcool éthylique à chaque fois, sans chercher à éliminer l’acide acétique. Porter à l’étuve, et maintenir 50 minutes à 130° au moins (145° au plus). Peser rapidement. Dixanthylurée x 1.000 — urée % de produit initial.

7 & L’azote de l’urée s’obtient en multipliant le résultat par =

Conclusions :

Au cours de nos essais sur le dosage de l’urée nous avons vérifié que la meilleure méthode de dosage de ce corvs est la méthode Cochet à laquelle toutefois nous avons apporté des modifications de détail destinées à en faciliter l'application