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avec de l’eau, de telle façon que le niveau des liquides dans la casserole et dans le verre, soit à peu près le même.

Mettre un thermomètre dans le verre, et attendre que la température, dans le verre, soit descendue au-dessous de + 5°. À partir de ce moment, compter une demi-heure au moins. Agiter souvent avec le thermomètre.

f) Filtration, lavage, dessication.

Au bout de ce temps, sortir le verre du bain glacé, et filtrer sur un creuset de Gooch bien préparé et taré à l'avance (séché à poids constant), en s’aidant du vide. (Le creuset est maintenu par une bague de caoutchouc, dans un petit entonnoir cylindrique fixé sur une fiole à vide).

Filirer vite. Maintenir le verre dans la glace, entre les affusions. : :

Achever de faire tomber le précipité (et laver ce dernier sur le Gooch avec 100 cc. d’eau distillée saturée de complexe provenant d’une opération précédente (on en broie dans un mortier de verre avec de l’eau distillée). Cette solution, au moment de l’usage, sera filtrée et refroidie à + 5°, comme le contenu du verre lui-même.

Enfin laver deux fois à l’éther, et porter une demi-heure à l’étuve à 100-110°. Peser.

g) Calcul.

Soit P le poids du complexe.

On le majore de o gr. 088. Soit P’, le poids ainsi corrigé.

La dicyandiamidé du complexe est égale à :

(1) Le complexe contient 22,2 % d'azote et 21,4 % d'argent. Un gramme de dicyandiamide, donne 3 gr. 333 de complexe.

L’azote dicyandiamidique du complexe vaut :

On ramène ensuite en % de produit initial, en tenant compte dans chaque cas particulier des prises et des dilutions.

Conciusions :

Au cours de nos essais sur le dosage de la dicyandiamide, nous avons remarqué que la méthode Cochet, qui paraît être la meilleure pour ce dosage, présente quelques imperfections. Nous avons amélioré certains points très importants de la méthode, en particulier : obtention d’acétone anhydre (sur carbonate de potassium sec au lieu du sodium..….), dessication de l’engrais au vide (car à l’étuve une partie de la cyanamide se polymérise en dicyandiamide), conditions de l'extraction acéionique et des prélèvements (que la méthode ne précise pas), immersion dans l’eau glacée, etc.

Moyennant ces quelques perfectionnements la méthode permet de doser la dicyandiamide avec exactitude si l’on a Soin de suivre scrupuleusement les indications du mode opératoire précis auquel nous nous sommes arrêté.

VI bis. — DOSAGE INDIRECT DE L’'AZOTE DE LA DICYANDIAMIDE

À l’origine des travaux sur la cyanamide (c’est-à-dire, bien avant l'existence de la méthode précédemment décrite) on dosait la dicyandiamide, indirectement, par le procédé Caro.

M. Brioux a montré les points faibles du procédé (qui, à vrai dire, le rendent inapplicable), et a publié (bibliographie n° 2) une méthode nouvelle, tirée du procédé Caro primitif, permettant le dosage indirect de la dicyandiamide.

Le principe de cette méthode est le suivant :

Si, dans un mélange de cyanamide calcique et de dicyandiamide en solution dans l’eau, on ajoute du nitrate d’argent en présence d’un excès de potasse, il se forme un précipité brun, entraînant tout l’azote cyanamidique et dicyandiamidique. Si, après filtration et lavage, on fait un Kjeldhal sur le précipité, on obtient un chiffre d’azote, dont il suffira de retrancher l'azote de la cyanamide, dosé à part, pour avoir celui de la dicyandiamide.

D'où :