CHAPITRE IV
ALLIAGES MANGANÉSE-ÉTAIN.
39. Travaux antérieurs. —— Le diagramme des manganèse-étain a été étudié en particulier par Arrivaut [32], Williams [33], Honda [34], Puschin [35], Hanson [36]. Ces travaux semblaient bien prouver l'existence des combinaisons Mn Sn et Mn? Sn et donnaient comme probable Mn Sn. Les combinaisons Mn“ Sn, Mn? Sn avaient été indiquées comme ferromagnétiques avec, pour le Mn4 Sn, un point de Curie à 1170 C environ.
J’ai repris l'étude de ces alliages et les conclusions que j'en tire, tant au sujet de leurs propriétés ferromagnétiques qu’en ce qui concerne le diagramme, présentent des différences notables avec celles des auteurs précités.
40. Préparation. — Les alliages manganèse-étain, dont je donne le pourcentage atomique en étain, ont été obtenus par le procédé du creuset de fer sous pression d’argon, à partir de manganèse distillé et d’étain Rhône-Poulenc à 99,98 %.
La composition déduite de la synthèse est connue avec une précision supérieure au millième.
Le recuit, effectué toujours aux environs de 500, s’est montré d’une très grande importance, et il était nécessaire de bien connaître ses effets pour pouvoir donner avec précision l’aimantation. J’ai constaté que, depuis l’étain pur, jusqu’à un alliage de titre 7 — 45 %,, le recuit diminue l’aimantation, alors que, de 7 = 45 % à 7 — 22 %, il l’augmente.
Je donne, à titre d'indication, l'influence du temps de recuit sur z pour un alliage de composition Mn? Sn. Au bout de trois jours de recuit l’aimantation passe de 58 à 63,6, huit jours sont ensuite nécessaires pour qu'elle atteigne sa valeur maximum de 63,67.
Tous les manganèse-étain, de titres compris entre 22 % et 45 %, ont été recuits pendant huit jours dans le creuset même de fusion; les alliages étaient ainsi protégés contre l'oxydation.
L'influence du recuit est bien mise en évidence par les diagrammes X. L’alliage Mn!$ Sn°, par exemple, présente, à l’état recuit, une contraction des paramètres du réseau de r % par rapport à l’état non recuit. Cette contraction augmente l’aimantation d'environ 8 %.
AEFION Le)
Pour obtenir des alliages bien homogènes, il est nécessaire de les porter à 13000 C, température supérieure à la température de fusion du manganèse, et de les y maintenir pendant 24 heures.
Cette homogénéité n’est d’ailleurs pas uniforme pour tous les alliages. Jusqu'à la combinaison Mn Sn, une bonne homogénéité a été obtenue; en particulier, trois culots de ce composé, provenant de fusions différentes, ont donné le même coeflicient d’aimantation spécifique à moins de 0,5 % près. Mais, pour les alliages riches en étain, les variations de l’aimantation à l’intérieur d’un même culot peuvent atteindre 2 à 3 %; cela n’entraîne pas de conséquences importantes pour la discussion des propriétés magnétiques, car ces alliages sont formés, comme nous le verrons plus loin, par un mélange de Mn Sn et d’étain.
41. Appareil à point de Gurie. — Tous les points de Curie de ces alliages sont situés au-dessous de o°C; pour les déterminer, j'ai mis au point un appareil représenté par le schéma ci-dessous.
Le cube de cuivre À, dans lequel est fixé l’échantillon, est isolé thermiquement par une tige de plexiglass B et plonge dans un bain d’alcool contenu dans un cylindre de cuivre C; Cest suspendu dans un vase Dewar D par quatre bandes minces de maillechort : de l’air liquide versé dans le vase Dewar permet de refroidir le système.
L'ensemble est placé dans le champ non uniforme d’un aimant E; cet aimant peut être rapproché ou éloigné de l'échantillon.
Le couple magnétique est équilibré par le couple de torsion du fil de tungstène F.
Un couple thermoélectrique branché aux bornes d’un galvanomètre indique la température de l'échantillon.
Les rotations de l’équipage mobile autour de l'axe xx’ sont enregistrées
grâce à un pinceau de rayons lumineux projeté sur le miroir M et réfléchi par le miroir du galvanomètre.
Un prisme de Lissajous, placé entre les deux miroirs, transforme en déplacements verticaux, les déplacements horizontaux du spot dus aux variations du couple magnétique. On peut ainsi tracer directement la courbe d’aimantation de l'échantillon en fonction de sa température.
Ce système optique est identique à celui des appareils à points de Curie imaginés par M. R. Forrer.
42. Lois d'approche. — a. En fonction de la température. — Les points de Curie étant situés au-dessous de o° C, les variations du coefficient d’aimantation en fonction de la température sont très importantes.
Les courbes représentées sur les figures 4o et 41 ont été obtenues pour des champs intérieurs compris entre 17 5oo et 17 800 Oé:
Nous retrouvons pour les manganèse-étain la même loi de variation thermique que pour les autres alliages de manganèse.
La loi en T2 donne une concavité tournée vers l’axe des températures;
la loi en T donne, en général, une concavité dirigée en sens contraire.
RTE
En extrapolant la loi en T?, valable jusqu’à 100° K, ce qu’on était tout naturellement amené à faire en l'absence des points à 770,4 K et à 200,4 K, on commet une erreur pouvant atteindre 3,5 % pour certains alliages.
Fig. 41.
Je donne, dans le Tableau XVII, les valeurs numériques correspondant aux alliages Mn Sn, Mnt$ Sn°, Mn? Sn.
Tagzeau XVIII,
e Mn Sn. Mn'i Sn’. Mn: Sn.
To K. T*.107*, T5.1074, Os= 17715 Tu; = 17790* SH; = 17 750: DOS HER 0,4 0,2 39,063 72,07 63,16 ORPI R ESS 6,0 D 5 38,0% 68,83 59,99 LDOs re re 10,0 10,0 37,23 65,69 26,63 LOS RER 14,4 15,8 39,84 62,38 33,30 TD Rare 19,06 23,2 34,28 58,66 49,69 TODR. Re r 2086 32, 4 32, 50 34,60 45,88 ÉÉOsvrer 32,4 15,5 30,48 49,91 RSS 200 are à 10,0 6,6 27,65 44,57 36,82 FOR LEE 18,4 71,8 23,74 37,99 31,07
DANS ot e 57,6 59,2 18,90 28,64 23,42
b. Loi d'approche en fonction du champ. — Pour tous ces alliages, depuis la température ordinaire jusqu'à T — 770,4 K, et, pour quelques-uns,
G SRE a nn — —— — 45 ———R Re 0 35] L J =—0 o 07 £ O # 0.00 S a e, O 3 ———= 9 24 25 ! : = re me Ê 58,13 © REP à 60 45) £ Hi, (] [) 20 30 40 50 Fig. 43.
SUR r nr . I : ae jusqu’à 200,4 K, j ai vérifié que la loi en H s’applique sans paramagnétisme
superposé. Les figures 42 et 43 mettent bien en évidence cette propriété.
le
Ces courbes se rapportent à la température de 77°,4 K. A 200,4 K la loi
I | È 5 : L “ en nest encore valable, mais, dans un domaine moins étendu, à cause de
la baisse de l’aimantation dans les champs faibles et moyens (voir fig. 45 relative à Mn Sn).
N'ayant pu effectuer des mesures de z en fonction du champ à 200,4 K pour tous les alliages manganèse-étain, j’ai obtenu les 5., en menant, par les points extrapolés des figures 42 et 43, des parallèles aux droites définies par les deux valeurs de 5 à 770,4 K et 200,4 K.