AU

ZT EZZZZZZK

e où

La pince d'ivoire portant l’ellipsoïde est fixée à une tige en maiïillechort pouvant coulisser dans une pièce guide en plexiglass.

Le dispositif (C) peut monter ou s’abaisser afin d'introduire facilement le corps à étudier dans l'hydrogène que contient un vase Dewar fermé à sa partie supérieure par un couvercle percé de deux trous. L’un de ces trous permet à l’hydrogène de s’évacuer à l'extérieur du Laboratoire par un tube de caoutchouc, l’autre livre passage à la tige de maillechort. Un tampon d’ouate B isole l'atmosphère d'hydrogène du vase Dewar de l’air extérieur. L’ellipsoïde, même extrait du champ, reste plongé dans l’hydrogène liquide.

Grâce à ces précautions, aucune correction due au paramagnétisme de l’oxygène n’est à faire, l’air ne pouvant se solidifier autour de l’échantillon.

ESS Es

Le second bain était constitué par de l’azote liquide, bouillant sous la pression atmosphérique à la température de 77°,4 K. Mais je n’ai pu utiliser directement l’azote liquide du commerce qui contient toujours de l'oxygène comme impureté. J’ai donc liquéfié de l’azote spécial pur et sec, fourni en tubes par la Société « L’Air Liquide ». Cette liquéfaction a été obtenue simplement en refroidissant dans un bain d’azote liquide du commerce, le gaz azote détendu, sous une pression de 3K£, dans un récipient en cuivre.

6. Préparation du manganèse. — Le manganèse du commerce présente un degré de pureté de 97 à 98 %,, il ne peut donc être utilisé pour la préparation d’alliages devant servir à des études magnétiques

DERRP

)0Q Pr

PE

LCL LOL

Fig. 2.

précises. Pour disposer de manganèse très pur et en quantité suffisante, j'ai distillé le manganèse à 98 ®%,, dans un four haute fréquence, en m'inspirant de la méthode préconisée par Marie Gayler [4].

La figure 2 donne des précisions sur le montage que j'ai mis au point.

Un tube de quartz B repose sur un plateau de laiton A que refroidit un Courant d’eau; de la picéine assure l’étanchéité du joint. Le cylindre de quartz est coiffé d’un chapeau en bronze K. Un rodage conique L, bronze-quartz, rendu étanche par de la graisse à vide, assure le maintien du vide à l’intérieur du four. Ce chapeau est surmonté d’un tube cylindrique, dans lequel débouche la canalisation à vide, et dont la partie supérieure reçoit un cylindre plat en quartz M fermé par un fond transparent en quartz fondu qui permet les visées pyrométriques. L’étanchéité est obtenue par de la picéine qui emplit l’espace annulaire supérieur. A l’intérieur du four, un cylindre de quartz C supporte un autre cylindre D également en quartz, fermé par le bas. D contient de l’alumine E comme isolant thermique, et un creuset F en alundum, ou mieux, en alumine. Un creuset identique G, renversé sur F, ferme le système. Un trou percé en [I permet les visées pyrométriques. Le manganèse du commerce est fondu dans le creuset F et distille sur les parois de G. Le four à haute fréquence H est du type Ribaud à éclateur.

Marche d’une opéraiion. — Après être resté sous vide jusqu’à ce que le dégazage à froid soit achevé, le four est branché. Le chauffage doit être lent pour assurer un bon dégazage à chaud. Ce dégazage à chaud dure environ 1 heure.

Puis le manganèse est porté à 1350-1400° C, il est maintenu à cette température pendant toute la durée de la distillation. Dans ces conditions, il possède une tension de vapeur de 2 à 3" de mercure. Un vide constant d'environ 1/1000° de millimètre de mercure est assuré par une pompe à diffusion à gros débit.

Après 3 heures de chauffage, l'opération est terminée. Le four est alors laissé sous vide pendant le temps nécessaire au refroidissement.

En partant d'environ 1K8 de manganèse du commerce, on recueille 300 à 4oo8 de manganèse distillé qui tapisse l’intérieur du creuset G et se présente en grosses aiguilles ayant la forme de pommes de pin.

D'un bel éclat métallique, le manganèse distillé se laisse très facilement réduire en poudre et ne s’oxyde pas à l’air.

L'analyse chimique n’y a décelé que des traces de soufre et de phosphore et n’a mis en évidence ni fer, ni aluminium, ni silice. Au degré de précision des analyses, on peut admettre un degré de pureté de 99,98 % à 99,99 %-

La purification du manganèse augmente considérablement sa réactivité; par exemple, la préparation de Mn Bi, irréalisable à 3500 avec du manganèse ordinaire, devient possible avec le manganèse distillé.

7. Préparation de l’arsenic. — J’ai pu obtenir dans le commerce, du bismuth, de l’antimoine et de l’étain d’une pureté supérieure