grammes pour les minerais contenant

05 gramme nonr les ruines

Egranmme pour les minerais contenant moins de 10% de carbon:

Où pèse le minéral et on le met dans un creuset de platine où de por celine. On chauffe au rouge sombre pendant quelques minutes pour détruire les matières organiques qui pourraient SV trouver, On verse alors le résidu dans un vase à précipité et on v ajoute de l'acide ehlorhydriqu dilué CE D, puis on chauffe à ébullition pour décomposer les earbonates et chasser CO On filtre la solution dans un creuset en porcelaine di Gooch en se servant d'asbestos caleiné comme filtre et on lave deux où trois Fois à l'eau chaude jusqu'à ce que tout l'acide ehlorhydrique soit parti On place alors le creuset dans la fiole Bet on ajoute 15 ce, d'une solution d'acide echromique,

On monte appareil (après avoir pesé HE et IN) et on aspire tout Dauir, ce, d'acide sulfurique concentré sont mis dans l'entonnoir à robi net Cet on le laisse couler lentement dans la fiole Ben la faisant tourner en méme temps de facon à éviter un b usque dégagement de gaz. Quand l'acide est complètement versé on ferme le robinet et on chauffe la fiol Jusqu'à ce que des fumées épaisses Ja remplissent. On baisse alors la fl me elon ouvre le robinet de facon à ee qu'une bulle de gaz par seconde passe à travers la solution A et que l'aspiration continue pendant une demi heure. On démonte et on pèse Det IV. L'augmentation en poils représente CO et mnltipliée par 02727, donne la quantité de carbone

Toute l'opération prend deux heures et n'exige pas la présence de analyste pendant la dernière heure,

Nina pas de matières organiques et de earbonates, on peut sup primer les deux opérations qui les concernent et mettre directement la substance pesée dans la fiole B. L'analyse n'exige alors qu'une heure.

En faisant quelques essais à vide, c'est-à-dire en se servant d'acide

chromique et d'acide sulfurique seulement on a trouvé que FTet IV aug

mentent en poids de 0,0045 grammes. On doit done déduire cette quan té du poids de TE et LV avant le ealeul final. Cette méthode à donné avee divers minerais les résultats inscrits au tableau 22.

Description du minerai Quantité Poids de CO Carbon employée,

Grammes | Grammes

Contenint du calcaire, | 006 ENT

Graphite pure de Ceylan 3.615

por

pour

“que iates À 14 «dl X où soit

‘une

tout “ob rher tie io!

lun male ut

Le docteur JT, Donald. de Montréal, recommande la méthode «ui

te qui, en général, donne des résultats rapides et exacts On touite

grinmme de minerai dans un ereuset de platine avec 35 6e, d'acide finorhs

drique et Dee, d'acide sulfurique: on évapore au bain de sable. Site ii

neral est pauvre (contient beaucoup de ganvues on répétée Le traitement

Le résidu est lavé à l'eau chaude et Versé dans un vase à précipiter où on

le traite avec de l'eau régale qui dissout les sulfures, le fer, les métaux

alealino-terreux, ete. Le résidu est filtré sur un filtre taré puis lavé Jus

qu'à ee qu'il ne contienne plus d'acide, On sèche à l'étave à 103 C et on

pèse,

Dosage du Carbone par Fusion.

Dans cette méthode, on extrait les Substanees minérales à L'aide d'un

aleali fondu et le graphite reste pur et inattaqué. L'échantillon doit être

finement pulvérisé à moins que le graphite ne consiste en lamelles très

minees qui peuvent être facilement pénétrées par laleali fondu. Beau

coup d'échantillons résistent à la pulvérisation quand on dépasse une cer.

iaine limite et on doit, dans ce CAS, VOIE recours à la caleination en creu-

set. [en est de même avec certains cel utillons de graphite manufacture, Loewe* dose le carbone en traitant le graphite par di carbonat de potassium fondu, il reprend la masse avec de l'eau, fait bouillir le résidu

avec de la soude caustique et lave à l'acide eborhydrique, Le résidu de

ce lavage est recucilli sur un filtre, séché à 100 Cet pesé. Par la fusion

avec le carbonate alealin et le traitement subséquent à l'eau, la silice est éliminée dans l'eau de lavage, U'acide chlorhydrique dissout les oxydes

\ dé métaux. La méthode laisse cependant à désirer en ce qu'on est jamais

sur que le résidu final soit du carbone pur.

Parmi les méthodes proposées pour le dosage rapide du earbone dans

le graphite, celle de Gintlt mérite d'être eitée. Gintl emploie an tube en

verre vert épais de 10 à 12 centimètres de longueur et d'un centimètre de

diumètre: il le ferme à une extrémité et l'étire à l'autre, Il introduit

dans ce tube 0.05 où 0.1 gramme de graphite, séché entre 150 et ISO et il

Fajoute de 1,5 à 3 grammes d'oxyde de plomb pur, d'abord ealeiné. Le

tout est pesé et le graphite et l'oxyde de plomb sont bien mélangés à l'ai-

de d'un fil; la partie du tube où se trouve le mélange est chauffé sur

an brûleur Bunsen, puis à la flamme d'un chalumenn, jusqu'à ce que le

contenu soit fondu et qu'il ne se forme plus de mousse, D'après Gintl,

cet prend dix minutes. On laisse refroidir et la perte en poids donne

l'anhydride carbonique qui s'est dégagé: on peut alors caleuler la quan-

üté de carbone. Cette méthode ne peut naturellement donner de bons

résultats que quand le minerai ne contient pas d'eau combinée ou suscep-

* Dinglers Polyt, Journal, 137-145 t Ibid,

tible d'être expulsée entre 150° et 180 C, ni de carbonates: il faut en

outre que tout le carbone soit oxydé par l'oxyde de plomb.

GC Wittstein* recommande la méthode bien connue de Berthier em

ployée pour reconnaitre la manière dont une substance se comporte au feu

Un gramme de graphite en poudre fine est mélangé à 25 grammes d'oxydi

de plomb, placé dans un creuset de porcelaine non vernie et couvert de 25 grammes d'oxyde de plomb; on chauffe sur un feu de charbon peu vif. La quantité de carbone est déterminée par la quantité de plomb réduit. 24

parties de celui-ci correspondent à 1 partie de carbone d'après l'équation

2 PbO+C-CO2L2 Ph

La méthode donne de très bons résultats si le graphite étudié con.

tient des sulfures comme la prrite.

Une autre méthode est basée sur la comparaison des pouvoirs réduc

teurs du graphite étudié et du carbone pur.f Cette méthode ne s'appli.

que pas aux minerais contenant des sulfures, des arséniures ou des anti.

moniures à moins que le minerai ne subisse un grillage modéré avant

d'être analysé. On doit veiller à ce que le grillage soit complet,

Les

oxydes de fer et de manganèse modifient également les résultats et on doit

déterminer le pouvoir oxydant du minerai et faire les corrections nécessaires lors du caleul final.

Pour obteair le pouvoir réducteur du carbone pur, on prend 1 grannne de charbon de bois pulvérisé, 45 grammes d'oxyde de plomb (litharge:.

30 grammes de bicarbonate de sodium et 5 grammes de borax fondu. Où

mélange bien et on place 20 grammes dans un creuset, on ajoute du sel. on couvre et fait fondre dans un four à moufle. Quand la fusion est complète on verse dans un moule. laisse refroidir et débarrasse le eulot de plomb de toute seorie. On pèse le culot et on

fait les corrections néces.

saires pour L'eau ha groscopique et les cendres du charbon de bois qui va-

rient ordinairement de ? à 5 pour cent.

Il'est bon de faire deux expé-

riences et de prendre la moyenne,

On peut alors analyser le graphite: pour cela on prend 1 gramme du

minerai pulvérisé, 45 grammes d'oxyd le plomb, 30 grammes de soude,

» grammes de borax fondu et s'il y à des bases dans le minerai, environ

15 grammes de silice On mélange,

met dans un creuset, ajoute du sel couvre, fait fondre et pèse comme précédemment: Ja quantité de plorb

donne la quantité de carbone dans le minerai.

Cette méthode est rapide et

facile si on la compare aux méthodes par

la voie humide, On ne]

‘a employée qu'avec des minerais argileux, mais il semble que si elle était employée avee soin elle de

vrait donner des vé-

sultats assez exacts au point de vue industriel.

* Ibid, 216, 45. Voyez aussi Fresenius,.

5 €t Minérais, sys, page 262

faut en ier em au feu ‘oxvdi t de 25 vif. La uit. :34 uation

6 con-

réduc ‘appli.

S anti.

avant

Les n doit

heces-

amine

el,

coniot de 1écesdi vi-

expiré

1e «lu

outre,

Viron 1 sel,

lonb

s par HHCTIS

S ré.

F. SN. Hvde* recommande la méthode suivante par fusion: ‘Dans un large creuset d'argent pesant 120 grammes environ. on fait fondre 35 à 40 grammes de potasse caustique chimiquement pure sur un bee Bunsen trés bas et on maintient la masse en fusion à une température inférieure à celle du rouge et juste suffisante pour obtenir un liquide elair. On Vintroduit de 0,5 à 1.0 gramme de graphite en poudre qui Surnagera Cenlevez le feu à ce moment): on couvre le creuset et chauffe doucement en tournant le creuset de temps en temps. [ne faut pas augmenter la Hamme ear c'est inutile et on s'exposerait à des pertes. Après refroidissement on dissout Ta masse dans 250 ee, d'eau distillée et on filtre an vide sur un fil tre taré (de préférence ceux de Sehleicher and Sehull Ko 290, 11 cm), traité auparavant par la potasse eaustique (1:10) 6t ensuite par l'acide chlorhydrique dilué (14). Ce lavage à l'aleali et à l'acide est essentiel et doit précéder la filtration. En effet, un filtre de même nature pesant ONT25 gramme, après avoir été traité ne pesait plus que 07913 gramme,

eest-à-dire, avait subi une perte de 0.0210 gramme équivalente à 4 pour

cent sur le demi-gramme de graphite essayé. Après avoir recu le graphite

sur le filtre et l'avoir lavé, on dissout l'oxvde de fer avec de l'acide eblorhydrique chaud (1 :4) où on peut le doser. Le filtre et le graphite sont alors lavés à l'eau chaude et séchés dans L'étuve à 70°C.

‘Les résultats obtenus avec l'oxydation au creuset, donnent des résultats .emarquablement concordants, ce qui tient sans doute à ce que l'opération n'exige pas de transvasements: il n'en est pas de méme avec la méthode par fusion ear on est susceptible d'avoir des pertes provenant de la légèreté des pariieules, de leur oxydation, de débordements à l'ébullition où de fuites au filtrage, enfin, de la earbonisation du filtre taré si on le chauffe au dessus de 70°C, Après avoir été lavé avec une solution alealine puis avec une solution acide, toutes deux de concentration moyenne, le papier filtre devient fragile et il Supporterait difficilement une température maintenue quelque temps au dessus de 70 (Les filtres d'asbestos exigeraient un traitement analogue et un filtre Gooch ne serait ni aussi commode ni aussi bon que le papier filtre ordinaire supporté par un cône de toile; pour obtenir le graphite par pesée directe. De plus, il n'est Pas toujours possible de savoir quand Paetion de l'aleali fondu est terminée. Ainsi avee le produit laminaire B (Tableau 22 le graphite puritié obtenu par fusion ne donnait que 98.26% du carbone graphitique obtenu par oxydation au creuset, et la présence de cendres était nettement visible, ce qui indiquait que l'aleali en fusion n'avait pas entièrement pénétré la Substance à analyser. Un autre échantillon (partie de A7 eonsistant une poudre finei donna par fusion un produit qui contenait 99,12€ de graphite quand on l'eut essayé par oxydation au creuset: les cendres étaient visibles. Ces faits d'ailleurs n'expliquent pas les résultats faibles

* Min. Ind, 1900, page 381,

obtenus par la fusion: ceux-ci sont sans doute dûs à des pertes méca

ques et peut être à une ox, dation partielle. Un des résultats les plus bas fut obtenu avec un échantillon pesé directement dans le ereuset d'argent la potasse caustique fut ajoutée ensuite. Le pouvoir de pénétration de

potasse caustique varie suivant sa nature et la température de fusio comme semble l'indiquer les expériences suivantes dans lesquelles la sou caustique chiniquement pure fut employée au Heu de la potasse. Le gra phite laminaire 15 qui donnait ST avec la potasse donna S4920 avec la soude: un deuxième essai, encore avec la soude, donna 8426. Comn pour la potasse la température était juste suffisante pour maintenir le | quide en fusion et on prit de grandes précautions pour éviter les pertes mécaniques. Le produit ainsi obtenu avec la soude contenait 99,64

de graphite pur en lessavant par l'oxydation au creuset: les cendres

étaient légèrement visibles.

Une autre série d'échantillons donnant STS54 quand on les essavait par oxvdation au creuset, ont été soumis à la fusion avec la soude eausti que au rouge sombre et ont donné 75.60% du graphite: la perte était du sans aueun doute à l'oxydation au contaet de laleali au rouge sombre Le produit purifié donna 99.74% par oxvdation directe: les cendres étaient légèrement visibles. Il semble done que la potasse caustique donne des résultats plus élevés que la soude caustique, mais que celle-ci donne

produit plus pur.

‘Malgré ces résultats trop bas, la méthode par fusion est commode et peut être employée quand l'échantillon contient des matières fusibles à la température d'oxydation où quand on ne peut fournir un courant d'an continu. De plus elle rend inutile la détermination préalable de l'humi dité et des matières volatiles. L'alumine, la chaux et la magnésie peuvent être dosées dans la liqueur filtrée et le fer dans les lavages acides du ré sidu. Pour le soufre il est mieux d'en faire un dosage spécial, en traitant soit par l'eau régale soit par la fusion avee un agent oxydant.

“I faut remarquer que les creusets en argent après un traitement à la soude caustique se nettoient plus facilement que les ereusets en platine qui ont servi à l'oxydation et ont sur leurs parois des petits globules dl fer ou de substances minérales fondues. D'autre part l'argent est atta

qué par le soufre et le graphite n'est pas toujours exempt de ee corps

‘Dans le commerce, il serait préférable de spécifier l'une ou l'autri méthode pour plus de simplicité et d'uniformité.

‘Comme la méthode par fusion tend à donner des résultats trop bas, nous donnons deux essais sur des produits manufacturés aux fins de comparaison :

CLEAN 00"2S 0£'1S FS'£S OT'FS 06°62

eliydein

JAPI ap

SaHILA

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