LITE
contenant de 30 à 40: li
OUtiennent de SO à 3 de earbon
een
, Cotatde St le cas pour beaucoup de minerais autrichiens, peuvent ot aVanta “euseinent puritiés Par ces procédés et on obtient un graphits CtiVale:,c aux meilleures variétés naturels,
Ces essais ont Prouvé qu'il est possible d'extraire à
avec des produits hiniques suffisamment bon marehé la
“endre de Presque tonus les ri phites, Quant à savoir lequel le eux produits donnerx Les meilleurs résul als il Faut le déterminer pour eh,
tue LIRE par te c'est la seule Hiittiièpe de nent avantagense, I]
analVse quantitative et
ualitative: choisir une méthode ceonotique est bon de lenarqUer que ce n'est pas tant Îles “arlations du poureentage dde
upéchent l'établissement «
La iuéthode de Brodie*
cendres que celles de leur Cotposition qui
! U proccdés généraux.
est bien connues elle
li purification commerciale des lüietion de
Convient d'ailleurs moins gruphites naicnrels in} graphite pur très divisé.
Hit que possible, est mélaneé
Potassium. On place Le
MES qu'à la pro Le graphite pulvérisé ei
puritié qu À Un quatorzième en poids de ehlorate de mélange dans un vase les on poids d'acide sulfurique «|
en fer, on ajonte deux par concentré densité IL.
Jusqu'à ce que tout dégagement de on reprend par l'eau ot
ors éhautté au
où iméle bien et été au bain-emarie
Haz cesse, Apres roidissement, on lave bien,
Le graphite séché rouge dans un creuset :
il se gonfle et Où lave cette poudre ette méthode est surtout
“tonne ni pou t strémenment fine,
et on la laisse so déposer
réconmandable pour Le graphite en larges |
la contient des Silieates et S'il doit
pour la fabrication des er
melles de Ceylan, S'il être cmplové aVONS, I faut ajouter au mélange un peu de Hortre de Sodium :
l'acide Silicique se dégage sous forme de |
fluorure de PAS SNS inconvénients, eur
Sieltun. La méthode le Brodie n'est
Uottsehalk, le graphite chanté avec agent oxvdant est susceptible de
d'apres Un mélange d'acide sulfurique et un S'oxvder,
Pritehard nettoie Li
graphite de fa manière SUVante, applicable seu. lient au minerai contenant de petites quantités de cendres, On
prend is
parties en poids de graphite
Une partie de chlorate de pot Parties d'acide sulfurique
assium et 36 (densité LS Le tout
est eh
* Brodie, Pojyt Journal, 139, 915,
166 6t 390 et Donath, 1} 63ts m8 Le
jusqu'à ce que le chlor cesse de si dégager: le surplus d'ucide sulfu que est déeanté ete petite quantité de fuovure de sodium est ajout à la pate, Entin. Lu tuatsse est lavée et le graphite est ehautfée au rougs qui le transforme et He HHHISSE SPDOTIETUUNE
Brockadont nettoie Le graphite pulvérisé par fusion avee du earb uate de sodium suivie de lavages à Peau, à Paerde eblothyarique punis core à L'eau. La poudee fine obtenue par séchage de la masse est TETETIE tée et moulée sous forte pression, Les morceaux ainsi formés ont Pappi rence, da dureté et la densité du graphite naturel Leur eondnetibil électrique est, d'après Mathieson, LS fois plus grande que éeile des grapl tes naturels
D'après Winkler, au graphite pulvérise on ajoute son propre pod ep
ties égales de carbonate de sodium et de soufre, et on chauffe doucen
ou de double de celui-ci lorsque le minéral est tnpur, d'un mélange à Jusqu'à ce que le soufre ait cessé de bruler sous le couvereli Ou fa bouillir duns de Peau la masse tant soit peu scoriée que Fon obtient p refroidissement, et on da lave en Pagitant constamment: le résidu traité par Pacide ehlorhydrique dilué qui dissout tout le ler, Be grapl est réduit à l'état de particules très fines et se dépose tres lentement contient une très petite quantité de silice blanche qui peut être enlevée pa bullition avee de la soude caustique
Une autre méthode consiste à réduire Foxyde de fer dans une eorrin fermée et à le dissoudre ensuite per l'acide ehlorhydrique dilué. Cep dant, comme eette réduetion a lieu aux dépens du carbone du graphit: on perd ainsi beaucoup de substance avant de la valeurs de plus, les si cates he sont pas éliminés.
Les frères Bessel, de Dresden, Saxe, puritient HE hite sur ur grande échelle de la manière suivante:* On mélange le graphite avec 1 à 10% d'une substance organique et on chauffe avec de l'eau jusqu lébullition, Le graphite monte à la surfaces et peut être éenmé. [est Hécessaire que il substance organtque choisie lie soit pas soluble dans l'eau, si elle est liquide, et ne Soit pas imprégnée d'eau, si elle est solid On préfère employer Fun des corps suivants: les graisses animales et ver tales, les huiles éthériques, les matières résineuses, le pétrole brut, a} rafine, la benzine, l'ozokérite, l'oxyde hydraté d'amyle, ete Plus tu (ISST) les frères Bessel ont modifié leur méthode: TS mélangent intin ment le graphite à des substances organiques liquides ou solides imsoln bles dans l'eau, surtout aux hydrocarbures, à loxvde hydraté d'amyxt autres produits analogues : ils ajoutent de Peau à 307 où 407 Cet agitent un dégagement de gaz est alors provoqué dans la masse par Faddition d certains produits et les bulles de gaz provoquent la montée des Buneiles
Febling, Handb, d, Chemie 3%, page 505 * Brevet allemand, No 42.
sulfui ajotit
VHigrt
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agitent ition «
lamelles
graphite % la surface du liquide, tandis qe li gangie veste nu lon dégagement de gaz s'obtient généralement par Paddition de enrbhonatos de chaux ou métalliques au mélange: coux-ei SOUS Euetion d'un neid
blué donne de lanhydrid carbonique où de Fhydrogène et un acid “ ile Les frères Bossel traitent, paraitil, de TPE TAN
antités de graphite provenant de leurs mines de Ki ptinuehle près di
Passan. Be graphite obtenu est excellent pour les erensots: à l'état natu
il contient de 25, à 50 de carbone, tandis qu'après avoir été traité teneur Varie de 902 à 94,
E. B. Kirby a breveté (brevet américain S00,059, 16 janvier 1906) un
procédé par flottement sur huiles Le graphite pulvérisé est mélange à
ue grande quantité d'enu et à une substance plus légère et jinmiseibl
telle qu'une solution de bitume dans l'huile de petrole: en présence di eHU, celle ë1 “dhère HAL particules de certains tite FAUX HIS prix il HAE! res. On agite Vivement la masse et laisse reposer: les particules cndiites
bitume montent à la surface, ce qu'aident une légère agitation et Le
égagement de gaz dans la masse, On éeume qui Hotte, on lave, an
titre et on chauffe les lamelles de graphite de manière à récupérer les
hvdrocarbures légers.
FE Putzt a fait un certain nombre d'expériences avec Le ccaphite en
ameltles et Le pétrole brut :
Le graphite est pulvérisé dans Les mains et où eu ouet 10 grammes dans une fiole d'Erlenmaver, Du pétrole ordinaire est CRIE le manière à former une pâte fluide et on remplit la Hole d'eau à plus de la moitié Lorsque le tout à été sveont pendant quelques minutes, on achève de rem
Le graphite forme alors à la surface du Hquide nue oncle mince dans le pétrole, tandis que les matières terreuses et argilenses toinbent au ou. Après avoir laissé reposer pendant quelque temps on décante Hot E un peu d'eau, puis on lave le graphite à l'eau et on le sèche, Les graphites naturels sur lesquels ont porté les Npérienees avatent la com-
position suivante :
euth tehle inndsorf (terre brune) bielle (bonne terre) “bimueble (terre brune)
Weide (près de Germannisorf) ctert
Deutsches Keichs Patent No
lahresbush fur chom } T:
ox
Les terres à graphite de Pfaffenreuth sont molles et décomposées pa les intempéries et sont les plus riches qu'on rencontre dans le district après elles viennent Les bonnes terres de Kropfmenuble; Les autres sont dures et eompaetes et exigent une certaine force pour être pulvérise tuticlis que les premières out une consistance onetueuse et peuvent eti réduites en poussière duns les mains
Les résultats des essais faits de la manière ci-dessus indiquée sont
dounés dans le tableau suivant :
CAO 41444) CoOUNIY a1413)) (ÉRRE
IUSJJUL I
HI2me7 S2 SuEp <21pu2 2p <>m:0 1n0S À} SREMSDI 42°
sb 0 Sr z » à S 2 85 - z
En examinant le tableau ci-dessus il semble qu'on pourrait extraire
très bien le graphite, surtout des minerais qui ont subi une décomposition
profonde sous l'influence des intempéries, comme les terres de PfafFen reuth. Les résidus du No 1, n'ont entrainé que 1.1 de carbone: par contre la perte des Nos 5 et 6 a été très élevée: on pent expliquer ce fait enr marquant que le minerai contenait du graphite amorphe et compact, et celui-ci ne semble pas se traiter aussi bien que la variété en lamelles.
On j ut ajouter qu'un brevet à été accordé à M. Moritz FR. Glog ner* de Freiburg, Allemagne, pour un procédé dans lequel Peau et le pé trole sont employés de la manière suivante: On lave le minerai à l'eau froide pour enlever les grosses impuretés: on le mêle alors à trois où quatre fois son poids d'eau froide, puis on ajoute la moitié de son poids de pétrole et on agite fortement dans un vase fermé, On laisse reposer puis on arrose la surface du liquide avec de l'eau afin d'obtenir une séparation rapide et plus complète des particules de graphite.
W. Luzit purifie le graphite comme il suit: Le minerai est humecté avec de l'acide nitrique concentré, puis on le chauffe. Par la chaleur, br: graphite se gonfle et donne des fibres vermiformes qui sont formées de graphite chimiquement pur: mais par suite de leur finesse de structure, celles-ci sont extrémement légères et lavées à l'eau elles surnagent et sont entrainées, tandis que la gangue, séparée du minéral par le gonflement des lamelles, tombe au fond lorsqu'on agite la masse. Le graphite peut ainsi être purifié rapidement et à bon marché: en effet il n'a pas à être pulvérisé ni nettoyé avant qu'on lhumecte avec l'acide: Ta masse es chauffée aussitôt après avoir été humeetée et enfin le gonflement est 1 médiat. Le lavage est rapide et très peu d'acide est entrainé car le tra tement est effectué dans des cornues fermées. Le graphite ainsi obtenn est plastique à un très haut degré et peut être comprimé sous forme de plaques, ete.
La méthode de Langbeint consiste à vraiter le graphite par l'acide sulfurique et les alealis et permet d'éliminer les impuretés en les convertissant en produits commerciaux. On mélange le graphite finement pulvérisé avec de l'eau de manière à forcer une pâte et on ajoute de Paeide sulfurique. Celui-ci décompose les silicates Ceelui d'alunine, par exem ple, en formant du sulfate d'aluminium), Si Fon emploie de l'acide con centré la réaction qui a lieu est incomplète, ear le sulfate formé est insoluble dans les acides. On sépare le graphite par décantation, puis on av à L'eau jusqu'à ce que les eaux de lavage ne donnent plus de réaction acide. La liqueur contient du sulfate d'aluminum que lon extrait. Le eravhite restant est chauffé aves de la soude caustique. L'acide silieique
* Eng. & Min. Journal, 1993, page 320 ÿ Donath, Jbid, M4 t Zeitschrift fur angeWandte Chemie, Jabrgang, 1900, 354
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que l'acide sulfurique à transformé en silice soluble, la silice libre et les autres impuretés sont dissoutes, et on obtient un graphite pur, en même temps que du sulfate d'aluminum et du silicate de sodium. Si le minerai “ontient des silieates, comme les mieas, difficiles à dissoudre, on peut modifier la méthode de Langbein de la manière suivante:
On mélange le graphite pulvérisé à une quantité donnée de fluorure
d'ammonium, après quoi on traite par l'acide sulfurique corime plus haut.
Le dispositif à adopter en pratique pour la purification par les inéthodes précédentes, surtout S'il s'agit de traiter de grandes quantités, est quelquefois difficile à trouver. Ni on emploie la voie humide Cavee les acides et les bases) on peut se Servir de euves en fer où en plomb: mais il ne faut pas perdre de vue qu'on est en présence d'un élément de pile graphite, acide où base, métal) et que le métal étant à l'électrode négative sera attaqué.
Le traitement par des réactifs à chaud est encore plus difficile. La meilleure facon, d'après Donath, est de dissoudre les quantités nécessaires de réactifs, soude caustique, Auorure de sodium, ete. dans de l'eau en quantité suffisante pour former une pate épaisse avec la poudre de graphite placée dans un creuset. Les meilleurs creusets pour cette opéra tion sont ceux en carbone pur, qui sont placés à Fintérieur de creusets en acier afin de les protéger contre toute combustion.
L'ébullition du graphite avec des acides dilués et de Peau peut étre effectuée facilement dans des cuves en hêtre où en pin. D'ailleurs. il faut remarquer que le graphite finement divisé retient énergiquement les sels et les acides et que les lavages doivent être, par suite, très copieux.
Si le graphite contient du carbonate de ealeium, où peut emplover deux méthodes: lune consiste à faire digérer le graphite avee de Paeide chlorhydrique ce qui provoque le dégagement d'anhydride carbonique, et l'autre à convertir le carbonate de caleium en bisulfure sons l'influence de l'anhydride sulfureux.
La première méthode, si le minerai est très finement pulvérisé, non seulement permet d'éliminer le carbonate de caleium mais encore lacide dissout des quantités considérables de matières étrangères telles que Te fer, l'alumine, la magnésie, la silice et le manganèse. Un graphite de Buckingham contenait après séchage à 1000 13152 de cendres, eompostes surtout de fer, d'alumine, de magnésie et de silice avec des traces dé manganèse et de chaux. Après traitement par Facide chlorhvdriqu il ne contenait plus que 6.69% de cendres: on en avait élhniné 646 pour cent. Dans ce qui restait il v avait 335 de silice et 134 d'autres composés. Cet exemple nous montre que la quantité d'acide requise pour le traitement du graphite qui contient du carbonate de calcium est déterminée non seulement par la teneur en carbonate, mais encore par la nature et la quantité des autres impuretés. Avant d'emplorer éette mé. thode il est donc nécessaire d'analyser un échantillon de chaque lot de
minerai à traiter: on peut ealeuler ainsi la quantité d'acide à employer On applique le procédé dans des euves cireulaires faites de pin et munies d'un agitateur: le graphite pulvérisé est mélangé avee de l'eau et on ajoute l'acide tandis que la masse est maintenue continuellement en mou vement. La réaction est terminée quand un échantillon prélevé dans les euves et bien lavé ne fait pas effervescence quand on y ajoute de l'acide
Dans la denxième méthode, le graphite finement pulvérisé est mèlé avee une grande quantité d'eau et le tout est traité par un courant d'anhydride sulfureux. L'expérience suivante à été faite par l'autem avec du graphite de la mine Black Donald, comté de Renufrew, Ont. 14 graphite contenait 71.46% de carbone et 8.48 de ecaleite, 10 gramines de minerai finement pulvérisé furent placés dans une fiole avec 125 centimètres cubes d'eau et le tout fut chauffé et maintenue à une tempéra ture de 60°C. On laissa barboter de l'anhydride sulfureux (provenant du grillage de pyrites) dans le mélange pendant une demi-heure. La solution filtrée fut alors chauffée jusqu'à l'ébullition, ce qui détermina la précipitation de sulfate de calcium sous forme de nodules blanes. Le graphite lavé contenait alors T9.380 de carbone et 1.8% de carbonate de
calcium. La réaction est la suivante:
CaCO1-LS02—=CaSO EE Co
Ce procédé a été appliqué par l'auteur sur une plus grande échelle à des minerais contenant de 6% à 14% de carbonate de chaux. Les cuves employées étaient rectangulaires, de 12 pieds de longueur, + pieds de profondeur et 4 pieds de largeur. Elles étaient munies d'agitateurs à axe parallèle à leur plus grande dimension. On les remplissait aux trois quarts d'eau puis on y ajoutait 750 Ibs de graphite finement pulvé visé, la température de la masse étant maintenue à 60°C. pendant toute l'opération. L'anhydride sulfureux était introduit par des tuyaux eu plomb de deux pouces placés sur les côtés de la cuve et au inilieu du fond et munis d'un certain nombre de soupapes automatiques. Le gaz sulfureux était produit par le grillage de pyrites dans un petit four en brique d'où une pompe en métal babbit les comprimait dans la masse de graphite par l'intermédiaire des soupapes automatiques. Le traitement durait de 9 à 12 heures, jusqu'à ce qu'un échantillon du minerai traité par l'acide chlorhydrique ne fit plus effervescence. Le graphite était alors envoyé au filtre-presse, et la masse compeimée traitée par un eou-
rant de vayeur de facon à éliminer toutes traces de la solution.
Le traitement exige beancoup de soin et d'attention: il faut pour
qu'il réussisse que le graphite soit très divisé, sinon l'action de l'anhy-
dride est faible et tout le carbonate de caleium ne peut être dissout
Les pompes ne doivent pas être attaquées par l'anhydride sulfureux afi d'éviter une usure tr i fui nn l sure trop rapide, des fuites, et les is 1 É , des s, :S ennuis qui en ré + moll- raient. Fo ns les Le sulfite de calcium produit par ce procédé est utilisé comme dé | | ; à j è Ce CG:
acide sinfectant dans les distilleries et les brasseries
urant utenr t. 14 nanes » cel apéra ‘enant >, La ina s Le
ate de
échelle
Les E pieds fateurs at aux pulvé t toute aux el ju fond , sultubrique de gra tement i traite Le était
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