L’autre moitié de la solution est nortée à l’ébul

lilion pendant une à deux minutes avec 3 ou 4 gouttes de solution de sulfure d’ammonium jaune; après refroidissement, on acidifie par l’acide chlorhydrique étendu, on fait bouillir pour chasser l’hydrogène sulfuré, on filtre pour enlever le soufre qui rend le liquide laiteux et on refroidit complètement; en ajoutant goutte à goutte une solulion diluée de chlorure ferrique, on obtient une coloration rouge, si la matière est azotée.

La méthode au sodium est plus sensible que celle à la chaux sodée, excepté dans certains cas (alcaloïdes oxygénés) (').

11 est nécessaire d’éviter les dilutions, en prenant juste les quantités d’eau ou de réactifs strictement indispensables.

(!) Ces méthodes ne conviennent pas pour la recherche de l'azote dans les composés organiques nitrés, bien entendu. Ceux-ci se reconnaissent à ce qu’ils donnent lieu par chauffage à la production de vapeurs nitreuses, souvent avec détonation.

RECHERCHE du soufre

Recherche du soufre

8. — La présence du soufre peut être constatée par sa transformation soit en sulfure, soit en sulfate, que l’on caractérise ensuite.

Transformation du soufre en sulfure de sodium. On peuL transformer le soufre organique en sulfure de sodium en opérant comme pour la recherche de l'azote par le sodium (ci-dessus, § 5).

La solution alcaline obtenue après filtration est additionnée de quelques gouttes d’une solution étendue de nitroprussiate de sodium ; une coloration violette indique la présence du sulfure.

9. — Transformation du soufre en sulfure de plomb. Cette réaction n’est possible qu’avec certains composés, comme les matières protéiques, la cysline, etc.

On verse dans un tube à essai quelques gouttes de solution d’acétate de plomb, puis assez de solution de soude à 10 °/0 pour redissoudre l’hydrate de plomb qui se précipite d’abord. On ajoute la substance et on fait bouillir doucement pendant quelques minutes; une coloration noire (due au sulfure de plomb) indique la présence du soufre.

Cette réaction est moins sensible que la précédente, car une partie seulement du soufre organique est transformable en sulfure de plomb par ce procédé.

10. — Transformation du soufre en sulfate. On introduit dans une petite capsule de nickel une faible quantité de substance à essayer (Orr,2 environ) avec 3 pastilles de potasse; on mouille celles-ci avec 3 ou

4 gouttes d’eau et on chauffe la capsule, placée sur un triangle en terre de pipe, jusqu’à fusion de la masse, en agitant avec un fil de fer.

Quand le mélange est bien homogène, on ajoute par petites portions, avec la pointe d’un canif, du nitrate de potassium pulvérisé, tant que la masse est colorée (0Kr,l à 0'r,2 suffisent en général). On laisse refroidir, puis on reprend par 3 à 5 centimètres cubes d’eau. On chauffe doucement pour faciliter la dissolution, on verse le liquide dans un tube à essai, on lave avec 1 centimètre cube d’eau et on ajoute l’eau de lavage à la solution obtenue. Ce liquide est alors acidifié avec l'acide chlorhydrique étendu (en présence d’un fragment de papier de tournesol), puis filtré. En y ajoutant goutte à goutte une solution de chlorure de baryum, on obtient un précipité blanc (de sulfate de baryum) si la substance était sulfurée.

11 est bon de vérifier que les réactifs employés (pastilles de potasse, nitrate, acide chlorhydrique) ne renferment pas de sulfates, en faisant une opération à blanc.

Recherche du phosphore

11. — Pour caractériser le phosphore, on le transforme en acide phosphorique, par la fusion alcaline, en opérant comme dans la recherche du soufre (cidessus, § 10).

La masse fondue est reprise par 3 à 5 centimètres cubes d’eau ; on chauffe légèrement et on filtre, s’il est nécessaire. On neutralise par l’acide nitrique étendu