ANALYSES DES CENDRES VÉGÉTALES

de réactif; il se fait souvent un léger précipité que l’on peut alors séparer par filtration, puis on porte à l’ébullition. Si, après refroidissement, le précipité cristallin n’apparaît pas immédiatement, on peut provoquer sa formation en frottant avec un agitateur. S’il n’appa- "raissait pas, ce qui arrive dans les solutions étendues, on amorcerait avec un agitateur trempé dans une suspension d’aniimoniate de sodium préparée en partant d’une solution diluée de chlorure ou de sulfate de sodium.

21. — 2° Le résidu insoluble des cendres est reslé sur le filtre. Celui-ci est introduit avec son contenu dans un verre à pied, et arrosé avec 20 centimètres cubes d’acide chlorhydrique étendu (à 10 °/0). Si 1e lavage à l’eau a été bien fait, le liquide doit rester fortement acide; dans le cas contraire, il serait nécessaire d’ajouter une nouvelle quantité d’acide. On triture, puis on filtre à nouveau en recueillant le liquide dans un ma Iras.

22. — Recherche du fer et, du manganèse. On rend le liquide légèrement alcalin par l’ammoniaque ajoutée goutte à goutte : il se forme un précipité gélatineux; on réacidifie légèrement par l’acide acétique qui redis-

timoine), puis 88 à 90 centimètres cubes d’une solution de permanganate de potassium à o %. On fait bouillir quelques minutes, on laisse déposer un instant pour s’assurer que le liquide est incolore et on filtre. Si le liquide était coloré en vert, on ajouterait une parcelle de SbCP et on ferait bouillir à nouveau pour amener la décoloration.

Ainsi préparé, ce réactif donne encore un précipité abondant dans une solution qui ne renferme pas plus de 1/1.000 de sodium; dans une solution à 1/2.000, on obtient encore un précipité visible sur les parois du tube si on amorce en frottant avec un agitateur.

RECHERCHE ET DOSAGE DES ÉLÉMENTS

sout la majeure partie du précipité. Ou filtre; il reste sur le filtre un léger dépôt de phosphate de fer et de manganèse.

On caractérise le fer sur une moitié du filtre que l’on mouille avec une goutte d'acide chlorhydrique, puis avec une goutte de fcrrocyanure de potassium; il se produit une coloration bleue. Sur l'autre moitié, on recherche le manganèse, après incinération, comme il est indiqué § 27.

23. — Recherche du calcium. 5 à 10 centimètres cubes du liquide filtré sont portés à l’ébullition dans un petit matras et additionnés d’un volume double d’une solution saturée d’oxalate d'ammonium qui précipite le calcium à l’état d’oxalale (poudre blanche excessivement line). On vérifie sur un petit essai filtré que la totalité de ce métal est précipitée; s’il n’en était pas ainsi, on rajouterait un peu d’oxalate d’ammonium et on ferait bouillir à nouveau pour achever la précipitation.

24. — Recherche combinée de l'acide pho.sphorique et du marjnesium. Le liquide filtré, refroidi, est fortement alcalinisé par l’ammoniaque et vivement agité : il se fait un précipité blanc cristallin de phosphate ammoniaco-magnésien, (indiquant la présence de l’acide phosphorique et de la magnésie.

Recherche de l’iode

25. — On peut trouver des quantités notables d’iode dans certains végétaux marins (varech) ou dans certains organes animaux (glande thyroïde).

RECHERCHE DE l'iODE

1° Dam le varech. Pour rechercher la présence de l’iode dans le varech, on calcine au voisinage du rouge sombre , dans une pelilc capsule de nickel, 2 grammes environ de plante desséchée. On maintient à la même température pendant quelques minutes après que la dernière incandescence a disparu, puis on laisse refroidir. On broie le charbon dans un mortier, on ajoute 5 centimètres cubes d’eau, on triture à nouveau et on jette sur un filtre. On lave avec 1 à 2 centimètres cubes d’eau.

La solulion alcaline contenant l’iodure est neutralisée ou légèrement acidulée avec l’acide chlorhydrique concentre (en présence d’un fragment de papier de tournesol); on ajoute 0c,n:i,5 environ de chloroforme, puis goutte par goutte, avec beaucoup de ménagement, de l’eau de chlore étendue (eau saturée étendue au cinquième), en agitant après chaque goutte. Le chloroforme prend une teinte rose violette qui passe par un maximum, puis finit par disparaître si on ajoute un excès suffisant d’eau de chlore. Lorsqu’on opère le déplacement de l’iode avec beaucoup de soin, on observe que le chloroforme prend tout d’abord une coloration jaune, puis elle vire au rose et au violet. La première coloration est due au brome, qui est déplacé avant l’iode.

26. — 2° Dans la glande thyroïde. On peut rechercher l’iode dans la glande thyroïde (où il est à l’état de thyroiodine) en chauffant 2 grammes de glande fraîche avec deux à trois pastilles de potasse dans la capsulede nickel. Après fusion en une masse homogène, on calcine quelques instants à une température voisine de celle du rouge sombre, on laisse refroidir, on reprend par 5 cen-

14 RECHERCHE ET DOSAGE DES ÉLÉMENTS

limètres cubes d’eau, en chauffant légèrement, et on filtre. On lave le filtre avec 1 centimètre cube d’eau, eL on traite la solution obtenue, qui contient l’iode à l’état d’iodure, comme précédemment.

11 importe de ne pas trop élever la température dans les calcinations, afin de ne pas perdre d’iodure parvolatilisation. D’autre part, il faut chauffer assez pour ne pas laisser subsister de produits organiques qui coloreraient les solutions en brun.

Recherche du manganèse

27. — On peut prendre une substance végétale riche en manganèse, comme le thé. On incinère doucement un demi-gramme environ de feuilles de thé dans une petite capsule de porcelaine. Après refroidissement, on fait tomber les cendres (qui sont à peine grises ou brunâtres) dans un tube à essai, on ajoute une pincée de bioxyde de plomb et 5 centimètres cubes d’acide nitrique, puis on étend de 5 centimètres cubes d’eau et on chauffe jusqu’à l’ébullition, que l’on maintient deux à Irois minutes. On laisse déposer; la coloration violette du liquide surnageant (due à l’acide permanganique) indique la présence du manganèse.

Il faut que l’incinération soit absolument complète : s'il restait une petite quantité de charbon, l’acide permanganique serait réduit au fur et à mesure, et on n'obtiendrait pas de coloration ou sculeinentunc coloration faible plus ou moins fugace.

La présence des chlorures diminue la sensibilité delà réaction. Quand il en existe une proportion appréciable,