QUATRIEME OPERATION

Analyse du résidu insoluble dans Veau.

D'après les recherches qualitatives indiquées au chapitre 6e, ce résidu devait nécessairement contenir le carbonate de chaux , probablement aussi du carbonate de magnésie et un résidu siliceux insoluble dans les acides.

Pour s'assurer du poids des carbonates, une fois le poids du résidu total insoluble dans l'eau bien déterminé (voir la troisième opération), on l'a traité par de l'acide sulfurique très étendu, aussi longtemps que cet acide a donné lieu à une effervescence, et que le liquide acidulé servant au lavage a cessé de précipiter par l'oxalate d'ammoniaque. Cela fait , on a mis à part les liqueurs de lavage pour les examiner.

Le résidu inattaquable par l'acide sulfurique étendu a été fondu avec un peu de potasse caustique à l'alcool. Le produit traité ensuite par l'eau distillée s'y est dissous. On a versé alors dans le liquide quelques gouttes d'acide clilorhydrique, jusqu'à ce que le papier de tournesol ait indiqué un excès d'acide. Alors, on a évaporé à siccité et traité ensuite le résidu par leau distillée. Il est resté une matière insoluble, l'acide silicique (silice). Ce résidu siliceux lavé , desséché et calciné au rouge blanc, pesait 0,s'am095

Dans les liqueurs de lavage résultant de l'action de l'acide sulfurique étendu sur le résidu insoluble dans l'eau , se trouvait du sulfate de chaux et du sulfate de magnésie provenant des carbonates de ces bases décomposés par l'acide sulfurique. En évaporant ce liquide , le sulfate de chaux s'est précipité peu à peu. Quand le liquide a été réduit à environ 120 grammes, on a versé le résidu sur un filtre qui a retenu beaucoup de sulfate de chaux. Après sa fîltration , on a continué à le réduire, par l'évaporation , à environ vingt ou vingt-cinq grammes. Il s'est précipité une nouvelle quantité de sulfate de chaux qui a encore été augmentée par l'addition

d'un peu d'alcool. —Après cela, on a versé le tout sur le filtre. — Le liquide filtré , replacé clans la capsule, on a lavé le filtre avec l'eau alcoolisée, puis le produit de ce lavage a été réuni au premier et on a évaporé ; il s'est encore précipité un peu de sulfate de chaux. On a donc reversé le tout sur le (iltre après l'addition d'une nouvelle quantité d'alcool. — Une fois que le liquide filtré n'a plus contenu de sulfate de chaux , ce qu'on a reconnu en l'essayant par l'oxalate d'ammoniaque, on l'a traité par un excès de carbonate de potasse et on a fait bouillir. Il y a eu double décomposition, formation de sulfate dépotasse et de carbonate de magnésie qui s'est précipité. Ce sel recueilli sur un filtre , puis lavé avec toutes les précautions convenables , et desséché ensuite pendant plusieurs heures, à la température de ioo degrés, pesait . . . o,s'am< 191 En additionnant après cela le poids de la silice et celui du carbonate de magnésie, puis faisant la soustraction du chiffre qui en est résulté à celui du poids total du résidu insoluble dans l'eau , on a eu le poids du carbonate de chaux , comme le démontre le tableau suivant :

Résidu insoluble dans l'eau 6,sr 5&7

dont il faut soustraire:

Acide silicique o,sraro- 095 i

Carbonate de magne'sie . . . . o, igi ) '

Reste Carbonate de chaux 6,sr- 10 1

Remarques . — On a propose beaucoup de moyens pour déterminer la quantité de carbonate de magne'sie associé au carbonate de chaux dans certaines eaux minérales; tous fondés sur la précipitation de la magnésie , soit libre , soit à l'état de combinaison, sont plus ou moins inexacts , car, dans la plupart des cas, une petite quantité de chaux reste associée à la magnésie , soit qu'on la précipite libre ou combinée. Le moyen que nous avons employé nous a paru remplir le but que nous nous proposions, de manière à laisser moins de chances à l'erreur. L'emploi de l'acide sulfurique forme , en effet , en décomposant les carbonates de chaux et de magnésie , deux sulfates d'une solubilité très différente , et que , par cette raison , il est facile de séparer. — Nous aurions pu nous borner ensuite à peser le sulfate de magnésie desséché et à le convertir en carbonate par le calcul; il

nous a paru plus simple de décomposer le sulfate par le carbonate de potasse qui nous a donné le carbonate de magnésie en substance.