RECU

La fin de la destruction s'opère alors très rapidement. La durée de l'incinération varie entre deux heures et demie et trois heures » (GENEUIL).

On obtient ainsi des cendres blanches. Maïs, pour la recherche des halogènes, il n’est pas nécessaire de pousser la destruction aussi loin. Il suffit de chauffer une heure ou une heure et demie au maximum. Les cendres obtenues sont grises, ce qui ne gêne en rien, et la courte durée de l’incinération expose moins à perdre des traces de bromures ou d'iodures qui sont facilement volatiles.

Le point désiré étant atteint, on pulvérise les cendres et on les verse dans une capsule de porcelaine avec 50 centimètres cubes d’eau ayant servi à laver la capsule de platine et le mortier où s’est effectué la pulvérisation. On porte à une très douce ébullition qu’on maintient pendant trois ou quatre minutes, puis on filtre dans un matras jaugé de 100 centimètres cubes de liquide. Ge dernier est alors distillé en présence de 1 gramme d’alun de fer, puis le résidu, acidifié par l'acide sulfurique et additionné de 1 gramme de dichromate de potasse, est traité comme on l’a vu dans le chapitre précédent.

Si la substance à examiner ne contient pas d'iode, il suffit d'amener le liquide provenant de l'épuisement des cendres au volume de 45 centimètres cubes et de le traiter par l'acide sulfurique et le dichromate de potasse. Mais avec tous les organes que j'ai examinés, j'ai opéré comme s'ils devaient contenir de l'iode, non seulement pour voir s'ils en renfermaient, mais aussi pour écarter toute cause d'erreur et pour éviter toute objection à ce sujet.

Toutefois, avant d'opérer avec des organes humains, j'ai dû procéder à de nombreuses expériences en vue de me rendre compte : 1° de la pureté des réactifs employés, 2° de la valeur de l'incinération à la magnésie tant au point de vue qualitatif que quantitatif.

1° Pureté des réactifs.

La magnésie employée a été lavée à l’eau distillée jusqu'à ce que les eaux de lavages ne troublassent plus par addition d'azotate d'argent. Puis, après dessicca-

tion, elle a été recalcinée au mouffle dans une vaste capsule de platine.

Chaque fois qu'un nouvel échantillon a été ainsi préparé, 10 grammes ont été lixiviés avec suffisamment d’eau bouillante pour avoir 100 centimètres cubes de liquide qui ont été traités comme on l'a vu plus haut avec l’alun de fer, puis avec le dichromate de potasse et l'acide sulfurique devant servir aux recherches ultérieures. Tous ces réactifs n'étaient utilisés que s'ils avaient donné des résultats négatifs au point de vue de la présence de l’iode et du brome. Je dois d'ailleurs ajouter que je n'ai jamais observé de réaction positive avec tous les produits que j'ai dü essayer.

2° Valeur de l’incinération à la magnésie. — Pour juger de la valeur du procédé de Genzuiz au point de vue qui m'occupe, j'ai fait toute une série d’essais en employant un tissu museulaire animal exempt de brome, auquel j'ajoutais des quantités connues de bromure de potassium. Pour cela, une forte provision de muscle de cheval a été pulpée et desséchée, puis le tout a été réduit en poudre demi-fine et bien mélangé.

Je me suis assuré, à trois reprises différentes et en prélevant des échantillons de 10 grammes en divers points de la poudre totale, que cette chair musculaire ne donnait de résultat positif ni pour l'iode, ni pour le brome.

Puis, prélevant des échantillons de 5 grammes, c’est-à-dire d'un poids deux fois moindre que celui employé pour les essais de contrôle précédents, je les ai additionnés de quantités connues d’une solution titrée de bromure de potassium. Le tout, desséché, a élé mélangé avec 2 grammes de magnésie (les 5 grammes de poudre de viande représentant sensiblement 20 grammes de substance fraiche), calciné pendant une heure et traité comme il à été dit, d'abord par l’alun de fer puis par le mélange sulfo-chromique. En somme, ces prises d'essai, contenant des quantités connues de brome, ont subi les mêmes manipulations que les organes humains à examiner ultérieurement.

Les quantités de bromure de potassium exprimées en brome ont élé les suivantes : 0 mg 0336, 0 mg 0672, 0 mg 1000,

1 mg 344. Toutes les opérations ont été effectuées en double et chaque fois j'ai pu retrouver tout l'halogène ajouté aux 5 grammes de muscle.

Mais, pour m'assurer de ce fait, je n'ai pas employé le mode de dosage colorimétrique décrit plus haut. On a vu en effet, lors de l’exposé de la méthode, qu'il se produit, par le fait de la calcination et des manipulations ultérieures, une légère perte en brome, due notamment à la facile volatilisation des bromures. Si j'avais effectué un dosage colorimétrique direct, j'aurais connu la quantité de brome réellement entraînée par le courant d’air, mais non celle qu'on avait introduite dans les matières. En réalité, j'aurais pu calculer une fois pour toutes la perte ainsi subie, mais j'ai pensé qu’il serait plus exact d'opérer autrement. Pour cela, en même temps qu'une prise de 5 grammes de muscle était traitée après addition de bromure de potassium, une même quantité de ce sel était calcinée avec 2 grammes de magnésie et soumise aux mêmes manipulations; puis, finalement, les teintes obtenues étaient comparées entre elles. C’est ainsi que j'ai pu constater l'identité des résultats, que l'opération ait été conduite ou non en présence de chair musculaire.

Toutefois, de nombreuses expériences devant être effectuées en séries, dans la suite, j'ai eu recours à un artifice un peu différent pour pouvoir estimer d’une façon plus rapide les quantités de brome trouvées. Pour cela, des prises de 5 grammes de viande de cheval desséchée ont été additionnées de quantités de bromure de potassium correspondant respectivement à Omg35, 0mg05, Omg10, 0 mg15, 0 mg20 el 0 mg25 de brome et traitées comme plus haut; les liquides roses oblenus, additionnés de V gouttes d'ammoniaque, ont été enfermés dans des tubes scellés et conservés dans l’obscurité. En prenant celte dernière précaution, les étalons se conservent très bien et n'ont besoin d’être renouvelés, par mesure de prudence, que dans des temps très éloignés les uns des autres. Une simple comparaison avec cette échelle du liquide à examiner, soit en nature, soit après dilution convenable, permet dans la suite d'effectuer très rapidement une estimation quantitative suffisamment approchée.

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