CHAPITRE PREMIER APPAREIL. — PROCÉDÉ

L'appareil primitif était peu perfectionné, aussi des rentrées d'air inévitables meltaient rapidement le catalyseur hors d'usage, puisqu'on sait, comme l’a montré récemment Kelber (!), que, même à la température de 70-80°, l'oxygène est fortement absorbé par le nickel qui est alors paralysé.

Voici finalement le dispositif que nous avons adopté. L'appareil comprend :

1° Un générateur d'hydrogène :

2° Un purificateur;

3° Un laboratoire à catalyse;

4 Un condenseur.

I. Générateur. — L'hydrogène utilisé est de l'hydrogène électrolytique comprimé dans des bombes du commerce dont on règle aisément le débit au moyen d’un détendeur. Il renferme, comme impuretés, des traces d'oxygène.

II. Purificateur. — Après un barbotage dans une solution de permanganale, les petites proportions d'oxygène sont enlevées par passage dans un tube court contenant un cylindre de toile de cuivre et chauffé au rouge. A la suite se trouve un ballon tubulé qui condense la majeure partie de l’eau entrainée ; sa dessiccation s'achève au travers d'un barboteur à acide

(1) Bull. Soc. Chim., mai (1924), p. 605,

sulfurique et de plusieurs tubes renfermant du chlorure de calcium concassé et de la potasse en pastilles. Tous ces tubes sont soudés entre eux et l’étanchéité de l'appareil est parfaite.

III. Appareil à catalyse. — Puis vient un compte-bulles à huile de vaseline et un autre barboteur E,, celui-là en dérivation, qui signale les dépressions accidentelles pouvant se produire dans l'appareil en cas d’un débit insuffisant de la bombe (l'huile de vaseline monte alors dans la boule supérieure) ; il permet, en même temps, de purger le purificateur en ouvrant le robinet R,, sans faire passer cet hydrogène impur sur le catalyseur.

L'hydrogène est amené dans le tube à catalyse, où l’on fait le vide, au moyen de capillaires : un simple robinet ne permettrait pas, en effet, un réglage suffisant du débit gazeux :

1° Le capillaire C,, dont la pointe effilée a un diamètre de l'ordre du 1/100 de mm., permet des hydrogénations sous des vides très poussés {de quelques mm.) — el peut servir, aussi, pour réaliser des déshydrogénations sur le cuivre, avec un défaut d'hydrogène.

2° Le capillaire C,, de l’ordre du 1/10 de mm., en dérivation et commandé par le robinet R,, sert à ajouter un complément d'hydrogène, lorsqu'on opère sous des dépressions moins accentuées, ou même à la pression ordinaire.

La substance contenue dans la boule à brome est introduite, goutte à goutte, au moyen d'un capillaire C, de 1/10 de mm., dont on règle le débit par le système des deux robinets R, et Re On peut réaliser, ainsi, une addition très précise et régu. hère, et l'ouverture accidentelle du robinet R,, qui aurait le grave inconvénient de noyer le catalyseur et de le tuer par rentrée d’air, serait alors compensée par le réglage du robinet R..

Le liquide, avant d’être introduit dans la boule à brome, est filtré au moyen d'une allonge convenablement étirée pour arrêter les impuretés solides qui viendraient obstruer le capillaire C..