X 0.12146 a 4.0 p. 0/0 d'acétone

Procédé analytique E

DOBAOB DB8 IMPUABTâs MÂTHrUQUES DANS LB8 MBTHYLàlVBS GOMMBRCIAUX

Instruments nécessaires :

Tube de Rose dont la partie inférieure est jaugée à 50 centimètres cubes et dont la boule supérieure est environ de 200 centimètres cubes.

La tige réunissant ces deux parties est divisée en centimètres cubes et dixièmes de 50 à 55 centimètres cubes.

Mode opératoire :

1° Mesurer très exactement à la température de 15» un volume de 50 centimètres cubes de chloroforme pur au moyen d'une pipette à deux traits et à robinet. Introduire ce chloroforme dans le tube de Rose.

2® Préparer d'autre part le mélange suivant :

25 centimètres cubes de méthylène ;

38 centimètres cubes de bisulfite de soude corrigé à 1.35 de densité. (Voir note A, page 290) ;

60 centimètres cubes d'eau

Refroidir ce mélange à 15<* puis le verser dans le tube, fermer au moyen du bouchon rodé, retourner l'appareil et agiter fortement ; laisser reposer et lire l'augmentation de la couche chloroformique à la température de + 15»,

S" Multiplier par 4 pour exprimer la valeur des impuretés méthyliques totales pour 100 de méthylène.

La quantité de ces impuretés évaluées par la méthode ci-dessus devra ôtre au minimum de 2.5 p. 100, déduction faite des produits saponifiablés par la soude.

Lorsque les méthylènes renferment de ces produits, le dosage en sera fait de la façon suivante :

V Introduire 20 centimètres cubes de méthylène dans un .ballon de

300 centimètres cubes environ, ajouter 50 centimètres cubes de soude caustique demi normale et quelques gouttes de solution alcoolique de phénolphtaléine à 1 p. 100.

2<» Adapter le ballon à un réfrigérant ascendant et chauffer au bainmarie à 100 degrés pendant une demi-heure pour détruire les éthers.

3* Titrer la soude en excès au moyen diacide sulfurique demi normal •— soit N le nombre de centimètres cubes d'acide ajouté. — La différence 50 — N indique la quantité de soude employée à la destruction des éthers. La quantité des produits saponifiables {calculée en acétate de méthyle) contenue dans 100 parties en volumes de méthylène à essayer sera donnée par la formule :

n étant le nombre de conti^mètres cubes de méthylène employé.

(Si le chiffre des impuretés totales dépasse 10 p. 100, ajouter 5 centimètres cubes de soude en plus par 1 p. 100 d'impuretés : par exemple, 60 centimètres cubes pour 12 p. 100.)

Le nombre ainsi déterminé sera déduit du quantum d'impuretés obtenu par le traitement du chloroforme.

Les impuretés pyrogénées devront être entièrement dues aux produits naturels de la distillation du bois; toute autre matière, de quelque nature qu'elle soit, ajoutée au méthylène dans le but de fausser les indications du chloroforme, entraînera le rejet du méthylène.

Note A

CORRECTION DU BISULFITE DE SOUDB

Les bisulfites de soude du commerce, quoique ayant 1.35 de densité, ne donnent par toujours le zéro dans un mélange synthétique de méthylène pur à 25 p. 100 d'acétone.

Lorsqu'il en est ainsi, il convient de les corriger de la façon suivante : € Introduire 100 centimètres cubes du bisulfite à corriger dans une boule à décantation bouchée à Témeri et munie d'un robinet à la partie inférieure. Ajouter 175 centimètres cubes d'eau de 50 centimètres cubes de chloroforme, agiter, puis laisser les deux couches se séparer complètement. Filtrer 5 centimètres cubes de chloroforme environ sur du papier, recevoir le liquide filtré dans un tube à essai et y ajouter trois

N gouttes de solution d'iode — . Agiter fortement et observer si le chloro-

forme prend une teinte rose persistante. Si la coloration rose disparait

(ce qui est le cas le plus fréquent), ajouter dans la boule à décanter de la soude caustique (en solution à 1.35 de densité), à l'aide d'une burette graduée, par petites portions, en répétant, après chaque addition de soude, l'essai à l'iode indiqué ci -dessus jusqu'à ce que l'on observe une coloration rose persistante du chloroforme.

« Si n représente le nombre de centimètres cubes de soude (densité 1.35) employé, il y aura lieu d'ajouter Ncc X 10 de soude â 1.35 par litre du bisulfite à corriger.

< On procédera ensuite au dosage en employant les quantités suivantes de réactifs :

Méthylène pur A 90 degrés contenant 25 p. 100 d'acétone, s 35 ce.

Bisulfite corrigé 38

Eau distillée * 60

Chloroforme 50

< Datis ces conditions, l'augmentation de la couche de chloroforme devra être nulle. »

VŒUX ÉMIS PAR LE CONGRÈS DBS EMPLOIS INDUSTRIELS DE l'alcool

l*» Qu'il soit constitué, après clôture du Congrès, une commission permanente ayant pour mission de centraliser toutes les études techniques relatives à l'emploi industriel de l'alcool.

2* Qu'une deuxième commission permanente poursuive dans la mesure du possible les recherches industrielles et scientifiques propres à développer cet emploi.

Qu'un certain nombre de membres de ces commissions soient pris dans les différentes sociétés agricoles et industrielles ou parmi les personnes compétentes s'occupant de ces questions.

3» Que l'alcool méthylique, s'il continue à être employé, soit réduit à son minimum pour la dénaturation, non seulement à cause de son prix élevé, mais à cause de ses inconvénients graves : production des gaz oxyméthylés, qui sont désagréablement odorants et peut-être même dangereux.

4» Que le ministre de l'Agriculture veuille bien donner suite & son intention de créer une exposition internationale des appareils et moteurs à alcool en 1902, et que la date de l'ouverture de cette exposition soit

désignée aussitôt que possible pour laisser aux intéressés le temps nécessaire de s'y préparer.

5* Que les échantillons prélevés en vue de la dénaturation par la régie soient analysés, et que le bon à livrer soit fourni au dénaturateur au plus tard dans les 6 jours.

6o Que le dénaturant soit fourni par TÉtat conformément i l'article 3, § 3, de la loi du 16 décembre 1897.

7* Que les manquants estimés par les dénaturateurs approximativement à 1/3 0/0 des quantités manipulées soient fixés proportionnellement aux quantités dénaturées et non à la quantité moyenne de la présence en magasin.

8* Que les excédents et manquants soient pris en charge et qu'une balance en soit établie à la fin de chaque campagne ou de chaque trimestre, et que les excédents soient simplement pris en charge.

9* Que le bulletin de commande actuellement exigé des particuliers et des détaillants qui achètent de Talcool dénaturé directement au dénaturateur jusqu*à concurrence d*une quantité maxima de 250 litres par jour soit supprimé.

10* Que le projet de loi édictant l'ouverture d'un concours en faveur du meilleur dénaturant soit voté promptement par les Chambres.

li<* Que le ministre des Finances veuille bien hâter le plus possible rétude du dénaturant le plus économique possible et attribuer à cette étude le prix de 20.000 francs promis au meilleur dénaturant.

12o Considérant que les alcools de vins et de fruits bénéficieront, comme Talcool d'industrie, de la plus-value résultant de l'extension de l'emploi industriel de l'alcool, le Congrès émet le vœu que ces alcools de vin et de fruits supportent également la taxe fixée par l'article 59 de la loi de finances du 25 février 1901.

13° Que la taxe d'analyse de Talcool dénaturé soit supprimée, l'alcool devant jouir des mêmes avantages que ceux accordés au sucre, la taxe appliquée actuellement étant un véritable impôt déguisé.

14* Considérant que la méthode officielle du dosage des huiles essentielles n'est pas appliquée dans tous les laboratoires des finances ; qu'il en résulte les plus gi%ves inconvénients pour le commerce des alcools dénaturés, le Congrès émet le vœu qu'une seule méthode d'analyse soit uniformément employée, conformément aux procédés analytiques annexés à la circulaire n» 103, en date du 30 octobre 189 l, après avis du Comité consultatif des Arts et Manufactures, aussi bien dans les laboratoires des finances que dans les laboratoires du commerce. Que cette analyse puisse être faite par les laboratoires de la Régie pour les industriels, avant expédition sous plombs administratifs et que cette analyse fasse foi dans les marchés.

15* Qu'il soit créé entre tous les producteurs d'alcool une association.

qui aura pour but de faciliter la vente de Talcool dénaturé. Qu*à cet effet il soit formé une commission chargée d*organi8er la vente de Talcool dénaturé au meilleur marché possible. Cette commission prendra l'engagement d*apporter les conclusions de ses travaux dans une assemblée générale de tous les producteurs d'alcool industriel de France qui se réunira à Paris vers le 15 janvier prochain. La commission pourra convoquer à cette assemblée tous les intéressés qu'il lui conviendra d'y inviter. Elle se composera de trois représentants du commerce des alcools à Paris, de deux représentants du commerce des alcools de Lille» de quatre distillateurs industriels ou rectiiicateurs, de quatre distillateurs agricoles, de deux dénaturateurs, d'un membre du Syndicat de l'épicerie, d'un membre de la Chambre syndicale des produits chimiques, d'un membre de la Chambre syndicale des couleurs et vernis, d*un membre de 1* Automobile-Club et d'un secrétaire. Le Comité d'organisation du Congrès sera chargé également de l'organisation de cette commission.

Table des matières

Pages

Introduction 1

Ghapitrb I*'. — La dénaturation de Valcool et son put, • • . . 3