Précipitation et dosage de l’acide phosphorique
Les cendres obtenues dans l'opération précédente sont reprises par l'eau aiguisée d'acide azotique, et la solution est transvasée dans une capsule de porcelaine que l’on porte au bain-mariebouillant.
Dans le but d'éliminer l'acide chlorhydrique et d’oxyder les sels de fer, on reprend le résidu par 5 cc. d'acide azotique et l’on évapore à siccité.
Finalement la masse est reprise par de l'eau légèrement additionnée d'NOSH et introduite avec les eaux de lavage dans un tube de Violette. Le volume total doit, autant que possible, ne pas dépasser 20 centimètres cubes. Ce petit volume de liquide est chauffé à 60° et additionné successivement de : 5 cc. d'azotate d'ammoniaque à 50 p. 100 ; puis de’? cc. d’acide azotique à 36°
et, en agilant, de 3 cc. d'une solution non allérée de molybdate d'ammoniaque :
à 15 p. 100 (1). Le tube et son contenu sont ensuite portés au bain-marie à
60°, 70° où on les laisse une demi-heure; puis ils sont abandonnés 5 ou .
6 heures à eux-mêmes. ;
Après ce temps, on décante le précipité de phospho-molybdate sur un petit filtre de 5 cm. de diamètre et on le lave avec une solution molybdique étendue, que l’on prépare au fur ef à mesure des besoins (2). Les eaux mères du phospho-molybdate et les liquides de lavage sont réunies pour servir ultérieurement au dosage du fer, de l’albumine, de la chaux et de Ja magnésie suivant les paragraphes 3, 4 et 5.
Quant au précipité molybdique, il est repris par l'ammoniaque au tiers. Procéder pour cela méthodiquement en dissolvant d'abord le précipité adhérant au tube de Violette et versant les eaux de rinçage sur le précipité contenu dans le filtre.
Une fois le précipité complètement dissous et le filtre lavé, on ajoute
au filtratum ammoniacal 3 cc. de mixture magnésienne ancienne (3) ; puis, J CI
(1) I est essentiel, pour obtenir un chiffre exact, de faire usage d’une liqueur nitro-molybdique préparée extemporairement. Une solution ancienne donne des chiffres trop faibles. R :
{2) Cette solution s'obtient en versant 17 ce. de molybdate d'NHA à 15 °/, dilués d'un peu d'eau, dans 15 ce. d'acide azotique à 36°B. également dilués, et complétant l'ensemble à 100 cc.
(3) Une mixture magnésienne récemment préparée dépose pendant longtemps, et force les chiffres obtenus.
Il est donc préférable de n'employer que d'anciennes liqueurs.
La formule à employer est la suivante : \
Chlorure de magnésium : 120 chlorure d'NH4170 ; ammoñiaque 260
à 260 ec.
pour un litre.
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ANALYSE DES CENDRES 4i
au bout d'un moment, de 3 à 4 cc. d'ammoniaque pure et on abandonne enfin le tout dans un endroit frais.
Après 24 heures, le précipité de phosphate ammoniaco-magnésien est décanté sur un filtre et lavé, en prenant les précautions d'usage pour entrainer le précipité qui resterait adhérent aux parois du bohème. Les lavages se font au moyen d'ammoniaque au tiers, jusqu'à ce que les eaux de lavage aciduylées par l'acide azotique ne précipitent plus l’azotate
d'argent. Il convient, en outre, de ne pas prolonger inutilement l'opération.
Le filtre bien lavé est enfin séché, puis incinéré après en avoir détaché le précipité de phosphate. Cette incinération commencée sur le bunsen est terminée à la soufflerie, une température élévée étant nécessaire pour transformer complètement le phosphate ammoniaco-magnésien en pyrophosphate (1).
Le poids trouvé, multiplié par 0,6396, donne en P205 le phosphore total de la prise d'essai. ;
