Précipitation et dosage de Pacide phosphorique, \ i

Les cendres obtenues dans l’opération précédente sont reprises par l’eau , L aiguisée d’acide azotique, et la solution est transvasée dans une capsule de P porcelaine que l’on porte au bain-marie bouillant. L

Dans le but d’éliminer l’acide chlorhydrique et d’oxyder les sels de fer, on P reprend le résidu par 5 cc. d’acide azotique et l’on évapore à siccité. '

Finalement la masse est reprise par de l’eau légèrement additionnée ;

d’NOail et introduite avec lès eaux de lavage dans un tube de Violette. Le ; ^

volume total doit, autant que possible, ne pas dépasser 20 centimètres cubes. ' '

Ce petit volume de liquide est chauffé à 60“ et additionné successivement de : ' ^

5 cc. d’azotate d’ammoniaque à 50 p. 100 ; puis de 2 cc. d’acide azotique à 36“ i

et, en agitant, Ae. 3 cc. d’une solution non altérée de molybdate d’ammoniaque 1 ' '

à 15 p. 100 (1). Le tube et son contenu sont ensuite portés au bain-marie à fc

60“, 70“ où on les laisse une demi-heure ; puis ils sont abandonnés 5 ou

6 heures à eux-mêmes.

Après ce temps, on décante le précipité de phospho-molybdate sur un a| petit fdtre de 5 cm. de diamètre et on le lave avec une solution molybdique étendue, que l’on prépare au furet à mesure des besoins '{2). Les eaux mères du phospho-molybdate et les liquides de lavage sont réunies pour servir Pj

ultérieurement au dosage du fer, de l’albumine, de la chaux et de la B

magnésie suivant les paragraphes 3, 4 et 5. ' »

Quant au précipité molybdique, il est repris par l’ammoniaque au tiers.

Procéder pour cela méthodiquement en dissolvant d’abord le précipité J il adhérant au tube de Violette et versant les eaux de rinçage sur le précipité contenu dans le filtre.

Une fois le précipité complètement dissous et le filtre lavé, on ajoute f 3

au filtratum ammoniacal 3 cc. de mixture magnésienne anc/e/me (3) ; puis, € ■

(1) Il est essentiel, pour obtenir un chiffre exact, de faire usag(^ d'une liqueur nitro-molybdique préparée extemporairemenl. Une solution ancienne donne des chifl'res trop faioles.

(2) Cette solution s’obtient en versant 17 cc. de molybdate d’NlD à 15 “/□ dilués d'un peu d’eau, dans 15 cc. d’acide azotique à 36“B. également dilués, et complétant l’ensemble à 100 cc.

(3) Une mixture magnésienne récemment préparée dépose pendant longtemps, et force les chiffres obtenus.

Il est donc [préférable de n’employer que d’anciennes liqueurs.

La formule à employer est la suivante :

Chlorure de magnésium : 120 chlorure d’NlD170 ; ammoniaque 260 cc. pour un litre. •