Obteation des cendres
Il importe, avant toute chose, de ne pas chaulTer à température trop élevée. Eviter d’employer dans les mêmes but les adjuvants tel (jiié les nitrates ou l’acide azotique ; l’azotate de potassium étant plus volatil encore que le chlorure.
L/opération se fait au rouge sombre naissant, température à laquelle aucune perte n’est à redouter (1).
On obtient ainsi, après quelques minutes, une masse charbonneuse qui, reprise deux ou trois fois par l’eau, finit par donner des cendres blanches.
Dans ces reprises, veillera ne pas chaulTer la capsule sitôt l’évaporation terminée, mais la porter au préalable, munie de son couvercle, quelques heures à l’étuve à 110°.
Si les seules reprises par l’eau ne donnent pas de résultats suffisants, il est indiqué de reprendre toute la masse par une quantité d’eau plus importante, séparant par filtration le charbon, que l'on incinère séparément après l'avoir lavé à l’eau bouillante (2).
2. — Élimination du 1er, de l’albumine et des alcalino-terreux.
Les cendres précédentes sont reprises par quelques centimètres cubes d’eau aiguisée d’acide chlorhydrique.
L’élimination du magnésium et des alcalino-terreux se fait suivant la
(1) J’ai pu, en effet, chauffer 10 minutes dans ces conditions, 20 milligr. de KCl sans constater la moindre diminution de poids. Au rouge vif, au contraire, il rie restait plus dans la capsule que 11 milligr. 5 après 5 minutes de chauffe.
Avec l’azotate de potassium les pertes sont, à cette température, encore plus notables. C’est ainsi qu’après 10 minutes, 2,50 et 990 milligr; de sel avaient respectivement volatilise : 3 milligr. 6 et 4 mm. 0.
La masse restant présentait de plus une légère réaction alcaline.
(2) Dans le cas du liquide céphalo-rachidien^^l’on n’a guère l’occasion de procéder de la sorte. Ces lignes visent des milieux plus albumineux, tels que divers exsudais ou le sérum lui-méme.
Le milieu étudié serait-il très albumineux, il y a avantage à en séparer les albumines par l’acide acétique et à procéder à part à leur incinération.
NOTIONS TliClINiyUES
inélhode classi(ino. Les 10 cm 15 centimèlres cubes obtenus sont additionnés en léger excès d'un lait de chaux pure (exempt de chlorures), de c|uelcpies gouttes d’eau de baryte, puis portés enfin cpiebpies minutes à l’ébullition.
Après retVoidissemenl, on ajoute un légerexcès d’une solution de carbonate d’ammoniacpie, et filtre au bout d’un moment. Le précipité est lavé à l’eau bouillante, Juscju’à ce fiLie les eaux de lavage ne précipitent plus l'azotate d’argent en milieu azotic[ue.
Les liqueurs fdtrées (eaux mères et eaux de lavage) sont additionnées d’un peu d'o.xalate d’ammoniaque et abandonnées douze heures dans un eOdroit frais, afin d’éliminer les traces de chaux qui restent encore.
Le piecipite d oxalate étant séparé et lave a 1 eau Ijouillante, on concentre les eaux mères et les eaux de lavage dans une capsule de porcelaine, reprend par 5 cc. d’acide chlorhydrique, évapore et calcine au rouge sombre pour chasser les sels ammoniacaux.
Dans ce résidu reste encore malgré tout un peu de magnésium ; il importe donc de recommencer une seconde et même une troisième fois la série des opérations précédentes avant d’aborder le dosage même des métaux alcalins.
