Description

Le microscope électronique à émission utilise les électrons émis par la surface que l’on examine. Ces électrons quittent l’objet avec des vitesses très faibles, correspondant à des énergies de 0,1 à o,2eV dans le cas des cathodes chaudes, de quelques électrons-volts pour les cathodes photo-

électroniques. Le système optique a deux fonctions : accélérer et focaliser. Ces deux fonctions peuvent être séparées ou associées dans un même dispositif. C'est cette dernière solution qui fut adoptée la première et qui a subsisté dans tous les microscopes à émission électrostatiques contruits depuis 1932 elle conduit à l'objectif spécial dénommé objectif à immersion (fig. 1).

L'objet ou cathode K, plan et équipotentiel, constitue la première électrode. Deux électrodes planes parallèles W et À (Wehnelt et Anode), percées de trous de rayons R, et R,, constituent le dispositif accélérateur et focalisateur. K est portée à la haute

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Fig. r.

tension négative prise arbitrairement égale à (—V) et W à une tension voisine —(V + v), avec v Zo ou v= 0. L’anode A est réunie à la masse. Par la suite nous prendrons l’origine des potentiels sur K; nous aurons alors les trois valeurs : Vxj— 0, Vy = pv, Vi= V, et nous poserons V ME UN Cr

2, Méthode utilisée.

2.1. L'objectif à immersion, comme tout dispositif électrostatique obéit aux lois de similitude géométrique : si l’on multiplie par un facteur k les dimensions des électrodes, sans changer la tension de fonctionnement, le champ électrostatique en tout point (en particulier Æ,) est divisé par &. Il est donc préférable d'utiliser un objectif de petites dimensions, mais les problèmes de tenue en tension de la lentille fournissent une valeur inférieure de la distance interélectrodes. Pour éviter des claquages fréquents, on ne peut guère dépasser à la surface d’électrodes polies en regard, un champ de 150 KkV/em. Des tensions de fonctionnement de 25 à 30 kV, couramment utilisées, amènent à prendre c = 2 mm.

Nous avons fixé € à 2 mm et étudié différentes

séries d'objectifs, chaque série correspondant à deux valeurs fixes de deux des trois paramètres R;, R:;, b, le troisième variant par valeurs discrètes. Pour cela, nous avons eu à notre disposition une série d’électrodes W d’épaisseurs diverses dont nous avons agrandi progressivement les trous, et une série d’électrodes À ayant des trous de grandeurs différentes.

Chaque préparation de manipulation comportait le polissage des électrodes, la vérification des cotes

à 1 /100€ de millimètre près, et le centrage de celles-ci sous microscope spécial également au r/100€ de millimètre. La cathode K, constituée par un disque plan de à mm de diamètre, poli, est supportée dans un porte-objet qui constitue également un anneau de garde. Il y a à priori une différence entre une portion de plan de 12 mm de diamètre et une électrode plane indéfinie, mais des expériences identiques répétées avec des anneaux de garde de 8, 12 et 20 mm de diamètre n’ont amené aucune divergence décelable dans les résultats, et bien montré que la répartition de potentiel au voisinage des trous n'est pas sensiblement influencée par l'étendue de K, tant que la distance entre celle-ci et W reste très inférieure à son diamètre.

L'objet examiné (pastille de fer pur parsemé de points émissifs d’oxydes alcalino-terreux fins) était poli et rénové à chaque manipulation. Pour être assuré d’obtenir des valeurs de a très faibles et pouvoir les mesurer facilement, nous avons dù donner à cette pastille la forme représentée sur la figure 2; elle sort du porte-objet de r/r0° de millimètre environ.

2.2. MESURE DES DÉPLACEMENTS DE L'OBJET (fig. 3). — Le porte-objet, ainsi que tout le disposiitif de chauffage de l’objet, est fixé à un cylindre isolant S en stéatite, dont l’autre extrémité est solidaire d’une pièce de laiton L qui peut être montée ou abaissée par le jeu d’une vis V, munie d’un tambour gradué. Une membrane de tombac T, permet ce mouvement sous vide. La vis V, est

solidaire d’une cloche C de duralumin qui repose sur un plan horizontal P, en trois points seulement. Trois vis identiques à V, permettent le déplacement latéral de l’ensemble; un tombac T, assure l’étenchéité. La stabilité du porte-objet est assurée par un Cylindre G dans lequel glisse L, et qui est solidaire de C.

Le déplacement horizontal, possible dans toutes les directions, permet l'exploration complète d’un objet de 5 mm de diamètre sans avoir à retoucher la mise au point, car la surface de l’objet réste constamment parallèle au plan P, lui-même parallèle par construction aux plans des diaphragmes de l'objectif. Un comparateur M donne par lecture directe à moins de r/ro0° de millimètre, la valeur d’un déplacement dans une direction privilégiée, parallèle ici à l’un des côtés de l’écran d'observation.

Le mouvement vertical de l’objet peut atteindre em. La mesure des déplacements verticaux peut

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se faire au 1/00 de millimètre sans difficulté : le tombac T, supprime par son élasticité le jeu de la vis V,. Dans un modèle plus perfectionné, le système CT,V, a été remplacé par une tête palmer

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utilisant un joint Wilson pour assurer l'étanchéité. La mesure de la valeur absolue de la distance objet-Wehnelt a est plus délicate par suite de la dilatation du porte-objet et de la tige S, durant une expérience. La stabilité thermique de l’ensemble n’est en effet assurée qu’au bout de plusieurs heures, et nous ne pouvions à chaque expérience, attendre qu'elle soit atteinte. Chaque expérience durait environ une heure; le porte-objet et S étaient portés à chaque fois à une température de l’ordre de 100, et la dilatation totale, qui se traduit par une descente de l’objet, pouvait dépasser 2 /r0€ de millimètre. Nous avons employé la méthode suivante, qui permet d'éliminer les erreurs dues à la dilatation :

— Avant chaque mesure, l’objet est amené en une position telle que l’image soit nette sur l'écran pour une polarisation nulle du Wehnelt (5 — o), Nous dénommerons a, la valeur de la distance KW correspondante.

— La distance a, est déterminée avec beaucoup de soin, car cette position sert d’origine aux mesures suivantes. Pour cela, on approche lentement la cathode du Wehnelt : les taches lumineuses correspondant aux points émissifs de l’objet deviennent floues et se déplacent vers les bords de lécran, puis s’immobilisent brutalement lorsque le contact électrique est établi entre K et W; on lit alors le déplacement total de l’objet sur le tambour de la vis V; Cette mesure s'effectue avec une erreur inférieure ou au plus égale à 3/10o€ de millimètre.

— Revenant ensuite à la position de mise au point pour 5 —o, on applique une polarisation connue 5,. On rétablit rapidement la mise au point par déplacement de l’objet, et on lit le déplacement Aa, correspondant, à partir de a, : la distance 4 correspondant à os, est donc égale à a, + Aa. On annule alors 5, pour revenir en a, (qui, par suite de la dilatation, ne correspond plus tout à fait à la même division du tambour de V,), on applique une nouvelle polarisation 5, et l’on recherche Aa,, afin d’en tirer &, et ainsi de suite...

2.3. MESURE DU GRANDISSEMENT LINÉAIRE. — Nous avons utilisé au début une méthode photographique : l’objet comportait des raies parallèles très peu profondes, d’écartement connu (mesuré au microscope métallographique). Ces raies étaient rendues visibles sur l’image par l’accumulation de produits activants. Une photographie était prise pour chaque valeur de 5, et le grandissement mesuré ensuite sur le négatif.

Puis nous avons vérifié systématiquement durant plusieurs expériences que les grandissements ainsi

déterminés étaient égaux à ceux mesurés en déplaçant l’objet d’une longueur A telle qu’un point image se déplace d’une longueur AZ repérée sur l'écran.

Nous nous sommes bornés par la suite à mesurer G par cette méthode, en utilisant pour cela le comparateur M solidaire de la tête du microscope.

Pour toutes ces expériences, l'objectif a fonctionné avec des courants aussi faibles que possible : courant total de l’ordre de rA pour une surface émissive d'environ r2mm?, soit une densité de courant inférieure à ro A /em?. Pour des courants forts (supérieurs à 100HA), l'influence de la charge d'espace se fait sentir : l’image est moins bonne et le grandissement augmente légèrement.