Un principe odorant

c'était celui qui se développe dans les cuves d'indigo, et qui adhère assez fortement aux étof- ; fes que l'on teint en bleu foncé dans ces cuves.

(i) On distilla la liqueur alcoolique, pour recueillir la plus grande partie de l'alcool; en ajoutant de l'eau au résidu de la distillation, on précipita la résine rouge y de Vindigotine et une petite quantité de substance azotée unie à du principe Jaune et k de F acide organique; et en distillant le liquide , on obtint le principe odoranL

(/) On purifia la résine en la traitant par l'eau bouillante, puis la dissolvant par Talcool ^ précipitant par Teau , et enfin , après l'avoir fait bouillir avec ce liquide , la traitant par Téther hydralique froid qui ne dissout pas l'indigotine.

{m) Les corps qui ne furent pas précipités par Teau avec la résine rouge étaient la plus grande partie de V acide organique^ du principe jaune et de la substance azotée, enfin tous les acétates de chaux et de magnésie.

3° Traitement par V acide hydrochhrique.

(n) L'acide hydrochlorique enleva à Hndigo, qui avait été traité par l'alcool, de Voxide defer, de VaJumùiej àe& phosphates de chaux et de magnésie, et des sous-carbonates de ces bases, avec un peu de substance azotée et de résine rouge.

4° Traitement alcoolique.

(o) Après ces traiteraens , l'indigo fut soumis de nouveau, dans le digesteur, à l'action de l'alcool , afin d'en séparer un reste de résine rouge qui y tient fortement. On continua les lavages jusqu'à ce que l'alcool se teignît en bleu, et

APPLIQUÉE A LA TëINTUHE. 4?

qu'évaporé, il ne laissât plus de trace de résine rouge.

Tel çst le procédé au moyen duquel j'ai obtenu Tindigotine.

On peut encore, lorsqiTon ne veut pas étudier les corps qui l'accompagnent , traiter Tindigo par Tacide sulfurique faible y la potasse , l'alcool, et enfin le dissoudre dans la chaux, après l'avoir mêlé à du sulfate de protoxide de fer, et recevoir, ainsi que l'a fait M. Berzelius, la liqueur filtrée dans de l'acide hydrochlorique.

On peut encore obtenir Tindigotine en soumettant l'indigo à l'action de la chaleur ; mais noQ'Seulement' il y a toujours une assez grande quantité de matière décomposée , mais l'indigotine est souvent salie par de l'huile empyreumatique ou est mêlée de résine rouge , ^insi qu'on peut le reconnaître en la traitant par l'alcool bouillant ou par l'éther.

Pour sublimer l'indigo avec le moins de perte possible , il Estut le porter le plus promptement possible à la température où il doit se volatiliser, et diriger sur lui un courant d'un gaz dépourvu d'oxigène, afin d'entraîner la vapeur aussitôt qu'elle se produit.

48 30 LEÇON DE CflUilE.

m. PROPRIÉTÉS PHYSIQUES DES HCDIGOS.

Les indigos du commerce sont solides. Lorsqu'ils ne sont point en petits morceaux légers , d'un beau violet, mais qu'ils ont la forme de pains carrés, on aime que ceux-ci soient d'un beau violet, qu'ils prennent un aspect cuivré par le frottement d'un corps dur et poli , qu*ils ne présentent pas dans leur intérieur, lorsqu'on les a cassés, des cavités tapissées de veines brunés ou blanchâtres ; enfin qu'ils soient sans gerçures à l'extérieur.

Lorsqu'ils sont colorés en bleu , et non en violet, c'est en général l'indication d'une proportion de matière jaune ^lus ou moins grande. En effet, ils doivent la couleur violette à l'indigotine ; la présence de la résine rouge peut y contribuer aussi ; conséquemment, si les indigos paraissent bleus, c'est qu'il y a une matière jaune qui , tendant à faire du vert avec le bleu dé l'indigotine , neutralise sa couleur rouge et celle de la résine.

La couleur obscure , terne et brune, indique en général que les indigos ont éprouvé quelque altération dans leur préparation.

Les indigos ne doivent point avoir d'odeur.

lY. PREPARATION DES INDIGOS DU COMMERCE.

On peut extraire, ou, comme on le dit aussi, fabriquer de l'indigo avec plusieurs espèces de plantes, telles que Vindigofera anil, Vindigqfera argerUea, Vindigqfera emarginata, le nerium tinctorunzy V isatis tinctoria; mais presque tous les indigos du commerce proviennent des espèces du genre indigofera.

On suit deux procédés généraux pour préparer Tindigo avec les feuilles des indigofères, ou l'on fait usage des/eiUlles vertes, pu l'on fait usage A^s feuilles sèches. Nous allons décrire rapidement ces deux procédés.

A. Préparation de V indigo ai^ec les feuilles

vertes.

Lorsque la plante contient le plus possible d'indigo tine, c'est-à-dire lorsque la plupart des individus sont en pleine fleur , et que les fruits commencent à nouer, on coupe les branches avec une serpette, à un pouce environ du tronc, s'il s'agit d'un indîgofère tel que celui du Sénégal ; ou on coupe la plante même avec une faucille ou une faux plus épaisse, plus courte et plus acérée que celles qui servent pour les foins, à 4 ou 5 pouces de terre, s'il s'agit d'un

5o 30* LEÇON DE CHIMIE

indigofère tel que celui qu'on cultive au Bengale. La préparation de l'indigo demande trois cuves en maçonnerie bien cimentées à l'extérieur, et qui soient disposées en escalier, de manière que le liquide de la plus élevée puisse s'écouler dans la seconde , et le liquide de celui-ci dans la troisième.

La première s'appelle la trempoire ou pourriture : c'est

la plus grau de; La seconde s'appelle la batterie : elle est plus étroite, mais

plus profonde que la précédente; La troisième s'appelle le bassinet, le diablotin, le voleur:

elle est bien plus petite que la batterie.

Les parties herbacées de Vindigofère une fois récoltées, on les arrange dans la trempoire, en évitant de les fouler et pourtant de laisser des vides ; on met dessus des planches épaisses ; celles-ci sont maintenues par deux barres de bois y qui glissent horizontalement chacune dans les trous de quatre gros prismes carrés de bois, qu'on appelle les clefs, et qui sont enfoncés verticalement dans la terre. Les planches ne doivent pas presser contre les feuilles , mais seulement s'opposer à ce qu'elles surnagent sur l'eau qui doit agir dessus.

La trempoire étant chargée , on y fait arriver l'eau au moyen d'une gouttière. Il s'établit bien-

APPLIQUÉE A LA TEINTURE. 5l

tôt un mouvemeat de fermentation ; de petites bulles se dégagent, la couleur du liquide passe du jaune au vert foncé , et la surface devient cuivrée. La température s'élève; beaucopp de gaz se dégage , et la liqueur se couvre d'une écume violette.

Il me semble que ^ dans cette opération , l'indigotine blanche se dissout, mais j'ignore sous l'influence de quel corps : 11 me semble encore que l'oxigène atmosphérique de l'eau, en en oxidant une portion, donne lieu, soit à de l'indigotine pourpre qui forme du vert avec le jaune de la liqueur aqueuse, soit à de l'indigotine verte (c'est-à-dire à un oxide d'indigotine inférieur à celui qui constitue l'indigotine pourpre). Quant à la pellicule cuivrée, elle est due à de l'indigotine qui s'oxide complètement aux dépens de l'air ambiant. Lorsqu'on juge que l'eau est suffisamment chargée d'indigo , c'est-à-dire , en général, au bout de lo à la heures , on débouche le trou de la trempoire , afin de la faire écouler dans la batterie. Les signes auxqueb on reconnaît qu'il faut transvaser, sont que l'eau tirée du fond de la trempoire dans une tasse d'argent, est d'un beau jaune qui passe bientôt au vert et dépose un indigo en petits flocons grenus, mobiles,

5 9 30^ LEÇON DE CHimB

qui ue s'attachent point au fond de la tasse, quand on l'incline en différens sens.

La liqueur étant dans la batterie, on Tagite avec des bosquets ou une roue à palettes, afin d'en précipiter l'indigotîne, en l'oxigénant aux dépens de l'air. Lors même que la fermentation a été bien conduite, la durée du battage a la plus grande influence sur la bonté du produit S'il n'a pas été suffisamment prolongé, l'indigo ne se précipite pas, il reste en suspension. Enfin, dans le cas contraire , il parait que l'indigo précipité est susceptible de se délayer dans l'eau , sans pouvoir se précipiter de nouveau.

Une heure et demie ou deux heures après le battage, l'indigo -est en grande partie déposé; l'eau surnageante doit être de la couleur de l'eau-de-vie de Cognac, ou d'un Touge de bière. Elle ne doit point être brune ou verte.

Après trois heures au moins , on peut commencer à lâcher l'eau de la batterie. Elle s'écoule par trois trous placés à des hauteurs différentes^ qu'on tient fermés avec des chevilles, et qu'on débouche successivement, en commençant par celui du haut« Lorsqu'on débouche le trou inférieur par lequel l'indigo s'écoule, on met un panier dessous, afin qu il serve de tamis^

APPLIQUÉE A LA TfiUn'UIlK, 53

c'est-à-dire qu'il retienne les parties gromères méléeâ à l'indigo.

L'indigo ainsi reoueiUi dans le bassina, est nris dans des sacs de toile où il s'égoutte. Après 16 heures environ , il est en pâte molle. On retend dans des caisses plates, et on Texpose au soleil pendant un certain temps pour le se* cher rapidement II se produit des gerçures ; c'est pourquoi il Êiut passer une truelle à sa surface pour la polir, et cela le soir, afin que pendant la nuit la dessiccation continuant lentement, il ne se fasse pas de nouvelles gerçures. On le divise en petits pains carrés, qu'on expose au soleil le lendemain. Enfin, dès que les pains se détachent des caisses, on les fait sécher à Fombre.

La dessiccation de l'indigo doit avoir été telle, qu'il ne soit pas écaillé, ni fendillé, ainsi que nous l'avons dit plus haut.

B. Préparation de F indigo at^c les/èuilles

sèches.

Je vais décrire cette préparation d'après M. Plagne , qui Ta pratiquée lui-même avec succès.

Les feuilles d'indigofère récoltées doivent être séchées au soleil, depuis 9 heures jusqu'à

54 30* LEÇON DE CHimE

4 heures ; deux jours suffisent. Au reste , on reconnaît qU^elles le sont convenablement^ à leur couleur, qui doit être un vert franc un peu plus pâle qu'à l'état frais et sans taches ; à ce qu'elles se réduisent en poudre , quand on les presse entre les doigts; et enfin, à ce qu'eHes exhalent une odeur de luzerne sèche.

Elles peuvent, dans un magasin bien sec, être conservées jusqu'à deux mois , sans se détériorer sensiblement.

On met dans la trçmpoire aa vdtes d'eau qui doivent la remplir aux trois quarts; on y ajoute ensuite i7^^-,5 de feuilles sèches. Avec une batte on les enfonce dans l'eau, de manière à les submerger. La macération ne dure pas plus de deux heures , pendant lesquelles on agite la matière deux foisi

On débouche la trempoire, et, la liqueur, passant à travers une toile , tombe dans la èatterie : lorsqu'il ne s'écoule plus rien, on lave les feuilles, avec de i4 à ao litres d'eau, divisés en deux parties égales. On presse le marc, afin d'en extraire toute l'eau du dernier lavage.

On bat ensuite la liqueur dans la batterie, pendant trois quarts d'heure ou une heure en-

APPUQUÉE Â LA. TEINTUBE. S5

viron. Au reste, on cesse de battre lorsque la couleur de la matière passe du bleu perse au bleu grisâtre , et qu'un peu de liqueur mise dans un verre présente de petits grains qui se précipitent rapidement lorsqu'on y verse quelques gouttes d'eau de chaux. Arrivé à ce point, on ajoute de 8 à lo litres d'eau de chaux dans la batterie; on agite pour mêler les liqueurs.

Une demi-heure après, le dépôt est formé; on tire le liquide surnageant, en débouchant un trou pratiqué au-dessus du dépôt.

On puise ensuite l'indigo , ainsi que la liqueur où il nage , au moyen de calebasses. On le met à égoutter sur un filtre de- toile.

On a une chaudière placée sur un fourneau , et qui a été préablement remplie d'eau aux deux tiers; on la chauffe jusqu'à l'ébuUition : l'indigo égoutté et encore en pâte est délayé dans une calebasse avec un peu d'eau chaude, puis tamisé, en le jetant sur une toile claire placée au - dessus de la chaudière. On le fait bouillir, on écume , puis on retire le feu ; on remplit la chaudière d'eau et on laisse déposer. On dé* cante la liqueur éclaircie, et enfin on met le dépôt à égoutter sur une toile fixée à un cadre

de bois. On peut presser l'indigo dans cette toile, ou bien le soumettre à la pression de la manière suivante :

On Fenlève de dessus la toile avecune spatule de bois; on le met dans une calebasse; on l'agite ; on a 4 caissons de i pied carré et de 6 pouces de profondeur ; le fond et le couvercle sont détachés; toutes leurs faces sont criblées de trous d'une ligne de diamètre. On en garnit rintérteur d'une toile de guinée de 1 8 pouces de coté, qu'on a humectée; on remplit la cavité d'indigo ; on couvre la surface avec la toile qui déborde ; on applique le couvercle du caisson , puis, avec un levier, on presse graduellement jusqu'à ce qu'il ne s'écoule plus d'eau. On attend ensuite une heure pour que la toile soit séchée. On en retire l'indigo , qu'on divise en pains carrés, avec un couteau ou un fil de laiton, et qu'on met sécher sur des paillassons élevés de 3 à 4 pieds au-dessus du sol.

La dessiccation de l'indigo doit se faire dans une atmosphère peu agitée , surtout si elle est sèche, afin d'éviter les gerçures : les pains doivent être retournés de temps en temps, pour que toutes leurs faces soient également exposées à l'air. S'ils se couvrent d'efflorescences, il

APPLIQUAI il VA. TEINTURE. S']

faut les enlever avec des chi£Fons ou une brosse : c'est ce qu'on appelle parer Vindigo.

y. ESSAIS DES INDIGOS.

Dans le commerce on se contente générale* ment, pour estimer la valeur vénale de l'indigo, de l'examiner sous le rapport de ses propriétés physiques. Il est généralement d'autant plus estimé, comme nous l'avons dit, qu'il est d'un bleu plus vif, plus intense et tirant davantage sur le violet ; que sa pâte est plus fine, bien liée, bien homogène et douée d'un aspect cuivré ; enfin que les pains ne sont pas fendillés.

Mais j ai eu la preuve, en faisant déterminer, par des personnes qui fout le commerce de l'indigo depuis long-temps , la valeur respective de plusieurs échantillons dont le degré de pureté m'était connu, qu'il est impossible, dans l'état actuel de nos connaissances, de faire cette évaluation sans avoir recours à l'analyse. Je vais cependant exposer quelques essais que j'ai eu l'occasion de mettre en pratique pour arriver à ce but.

Premier essai.

Une opération qui me parait indispensable pour essayer des indigos , est l'incinération qui

a pour objet de déterminer la quantité de matière inorganique fixe qu'ils peuvent contenir. On commencera par sécher à ïooo i décagramme environ de chaque échantillon d'indigo* Dans cette opération l'indigo perdra o^3^

o,o5, 0,06 d'humidité.

Deaxième essai.

On prendra l'^'^oo de chaque échantillon d'indigo séché, et on les incinérera dans une petite capsule de platine. L'indigo de bonne qualité se fond, exhale une belle vapeur pourpre, et il laisse en général 0^,07 de cendre; mais j'ai eu une fois l'occasion d'essayer un indigo qui n'en a laissé que oP*,o3.

J'ai examiné des indigos préparés au Sénégal, dont la partie colorante était d'une bonne qualité, et qui laissaient jusqu'à o^a^k de cendre. Cette grande quantité de matière inorganique ne peut être attribuée, au moins entièrement, à ce que la plante indigofère de ce pays contient plus de parties terreuses que les indigofères exploités ailleurs, car des échantillons préparés dans le même pays, et avec soin, ne m'en ont présenté que 0,12.

APPLIQUÉE. A LA TEINTURE. Sg

Troisièioe essai.

On monte une petite çuye à froid, dans un flacon à l'émeri à large i)rifice , en prenant :

Indigo séché à ioo<* ; o,5oo

Sulfate de protoxide de fer cristallisé . . i,83o

Potasse à Talcool. i,6oo

Eau . • Sqq^ooo

Le flacon doit être presque entièrement rempli de ces matières , autrement il y resterait une quantité d'air qui nuirait au succès de Topération.

On agite bien les matières , et après j d'heure on y plonge 4*"' de laine filée, et on les en retire au bout de 5 ou lo minutes, suivs^nt la hauteur du ton qu'on veut obtenir.

Il faut opérer comparativement avec de l'indigotine ou un indigo de bonne qualité.

Cet essai indique bien si l'indigo essayé est susceptible de donner une belle couleur, mais il est peu satisfaisant à cause des difficultés qu'il présente , lorsqu'on veut épuiser complètement le bain, en y plongeant successivement des éche veaux de laine égaux en poids, et qu'on veut comparer la quantité de laine teinte à celle qui le serait, en employant de la même manière

6o 30* -LEÇOH DE CAIMIE

de l'iDdigotine ou divers échantilloDâ d^indigo; afin de juger quelle serait la valeur relaliye des indigos essayés par ces quantités de laine teîate et la hauteur de leur nuance.

Le défisiut de précision de ce procédé tient surtout à ce qu'on perd une quantité notable d'indigo en sortant la laine du hain.

Quatrième essai.

On met dans une boite de ouivre bien sèche , qui sera chauffée extérieurement pendant 6 heures à la vapeur, une petite* capsule de pktine ou de parcebim contenant i*" «IHndigo et 6^*, Il d'acide sulfiarique concentré. On délaie ensuite le sulfttte d'indigo avec un peu d'eau et on verse le tout dans un baHon de a litres. Après avoir lavé exactement la capsule, avoir versé le lavage dans le ballon, on achève de remplir celui-ci d'eau , de manière à avoir une dissolution de uooo centimètres cubes contenant i^' d'indigo, c'est-à-dire tme dissolution dont 2o centimètres contiennent 0*^,01 d'indigo, et a centimètres en contiennent 0^,001. On répète la niéme opération sur chaque échantillon.

On prend lào centimètres cubes de chaque solution, avec une pipète graduée (tom« u^pi. 3,

ÀPPidQUÉE A LA TEINTURE. 6l

Jigï 7), et Ton compare la eouleur et le ton qae des écheveaux de i gramme de laine prennent dans chacune d'elles par une immersion d'une durée déterminée.

£n cherchant ce que je pourrais teindre de grammes de laine et de soie avec 0^,01 d'indigotine représenlé par • ao centimètres cubes de sul&te , j'ai trouvé , en employant i gramme de laine et de soie, dans chaque immersion qui durait a4 genres, -que l'on peut teindre en rapportant le tout à une gamme formée de a8 tons à partir du blanc.

I gr. de laine au ton 18. x gr. de soie au ton x6. 1 gr. — 7,5. 1 gr. — 9.

I gr. — I. I g[r. .. — 5.

Cinquième essai.

On peut se servir du chlorure de chaux pour essayer les indigos aprèsles avoir préalablement dissous dans l'acide sulfurique; et cela résulte de ce que nous avons dit plushaut (tom. 11, leq. 219» pag^ 35), et de cet autre fait que l'indigotine exige plus de chlorure pour être décolorée que les principes colorans qui l'accompagnent ; mais ce der^ nier fait s'oppose à ce qu'on puisse conclure ab-* solument la proportion de l'indigotine, du chlore employé à la décomposer. Par exemple, d'après

6a 30* LEÇON DE CHIBifS

une expérience que je ne garantis pas , pdrce qu'iVme reste du doute sur l'exactitude du titre du chlorure que j'ai employé, loo parties d'indigotine en poids dissoutes dans 6i a d'acide sulfurique, exigeraient à peu près 68,75 parties de chlore pour se décolorer. Eh bien 1 ce rapport ne donnera pas le titre absolu d'un indigo , lorsqu'on aura déterminé la quantité de chlorure nécessaire à sa décomposition, car du sulfate d'indigotine exigeait 100 volumes de chlorure pour être décoloré ; tandis qu'un sulfate d'indigo qui contenait sous le même poids et sous le même volume la moitié moins d'indigotine, en exigeait 88 volumes. Or, il est clair que si les matières étraogères à l'indigotine n'avaient pas agi sur le chlore, il n'aurait fallu que 5o vol. de chlorure.

D'après cela on voit que l'essai parle chlorure ne peut pas donner des résultats absolus , mais il est expéditif , et ses indications ne sont pas inutiles.

Pour faire cet essai, il faut dissoudre i*'* d'indigo dans I2«'",a4 d'acide sulfiirique, autrement on aurait de la phénidne qui se précipiterait par le mélange du chlorure avec la solution sulfurique.

Sixième essai.

M.' Houtou-Labillardière a proposé , pour déterminer la valeur vénale , non-seulement des indigos, mais encore de toutes les autres matières colorantes , de se servir d'un calorimètre. Voici comment il opère sur les indigos. -

Il fait dissoudre i partie de chaque indigo qu'il essaie, dans ao parties d'acide sulftirique, d'une densité de i,845. Ici il est bien essentiel de prévenir la formation^ ou plutôt, le dépôt de la phénicine.

On étend ensuite toutes les dissolutions sulfuriques d'eau, de manière à les amener à une même hauteur de ton, ce qu'on juge en mettant la liqueur dans des tubes de verre d'un même diamètre, et qui sont contenus dans une boîte alongée, percée de trous correspondans aux tubes, et d'un trou servant d'oculaire, percé sur la paroi opposée. L'intérieur de la boite est peint en noir.

Il est évident que les solutions sulfurlques seront d'autant meilleures qu'elles auront exigé plus d'eau pour être amenées à un même ton de couleur.

Cette épreuve est certainement très-satisfaisante , toutes les fois que les couleurs étendues

peuvent donner le même bleu; mais si l'une contient proportionnellement à l'indigotine plus de matière jaune , de sorte que pour des quaQtités égales d'indigotine qu'elles contiendront , elles donneront des liqueurs dont l'une sera plus verte que l'autre , il deviendra très-difficile de prononcer ; c'est ce qui a lieu , par exemple, lorsqu^QH se sert de sulfate d'indigotine pour terme de comparaison. Celui-ci, étendu d'eau, donne une liqueur d'un bleu qui n'est pas vert ; tandis que les indigos du commerce, qui contiennent de la matière jaune, en donnent une liqueur d'un bleu toujours plus ou moins verdâtre.

Je crois , d'après cela , que Ton ne peut déterminer, par une seule épreuve, la valeur de plusieurs éc(iantillons d'indigos ; du moins me paraît-il nécessaire , pour prononcer avec quelque assurance , 'de contrôler un essai par un autre. Au reste , dans mon ouvrage sur Vart défaire les essais en teinture ^ je reviendrai sur ce sujet, pour le traiter avec des détails qui seraient déplacés dans ce cours , où je ne peux présenter que des résultats.