CHAPITRE IX
RECHERCHE DE L’ARBUTOSIDE PAR MICROSUBLIMATION
1° Généralités sur la microsublimation.
La microsublimation est une méthode d’analyse microchimique reposant sur ce fait que beaucoup de substances de nature organique et minérale se volatilisent à une température plus ou moins élevée et sont susceptibles de se condenser ensuite sur des objets froids.
Helwig, le premier, en 1864 [14], effectuait cette opération sur une plaquette de verre; il entourait la substance à sublimer de quatre baguettes de verre sur lesquelles s’appuyait une autre plaquette prête à recevoir le microsublimé.
Guy [12c] préparait les microsublimés sur un bainmarie, pour éviter les températures trop élevées.
C’est seulement en 1895 que Behrens [lal, reprenant ce travail, étudia les alcaloïdes par microsublimation avec les porte-objets ordinaires.
Emich [11] recommande de ne chauffer qu’une extrémité du porte-objet et de superposer rapidement,
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lors de la sublimation, un porte-objet froid pour provoquer la condensation des vapeurs.
Dès 1901, Nestler [29] caractérisait, par sublimation directe, la vanilline, l’acide benzoïque, la coumarine, les xanthines.
Enfin, en 1911, Tunmann [42] reprit la question en employant la plaquette d’amiante. C’est du reste cette méthode, choisie par la pharmacopée allemande, que nous avons adoptée pour nos recherches sur l’arbutoside.
Tunnmann recommande également le changement fréquent des porte-objets qui doivent recevoir le microsublimé; en voici la raison :
La distance entre les deux porte-objets étant très petite, les vapeurs s’échappent en grande partie sur les côtés et n’arrivent pas à se déposer assez vite. Très souvent, on peut trouver dans les microsublimés des débris membraneux emportés par les vapeurs.
Nous avons évité ces inconvénients dans nos recherches, par l’addition de quelques gouttes d’acide chlorhydrique dilué au dixième, nécessaires au dédoublement de l’hétéroside.
Différentes pharmacopées, la Pharmacopée autrichienne, dès 1906 (Sublimation de l’acide arsénieux, du camphre, de la feuille de thé, de la graine de kola, etc.), la Pharmacopée allemande (1926, 6° édit., pages XXXVI et xxxIx), la Pharmacopée néerlandaise, en 1926 (V° édit.), font mention de la microsublimation comme méthode de diagnose des drogues d’origine végétale. |
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Une revue anglaise, The extra pharmacopoeia Martindale and Wescott, vol. I et IT, édit 1927 [24], signale un sublimé de cocaïne identifié par formation d’un permanganate de cocaïne.
Les techniques de microsublimation sont très variées. Toutes les divergences résident dans la longueur de la flamme, variant de 1 à 7 centimètres, dans la distance du porte-objet à la flamme, etc.
Nous avons employé personnellement le dispositif décrit ci-dessous [3], préconisé par M. I-Bloch :
Un bec Bunsen ordinaire, à flamme réglable, est recouvert d’une toile métallique amiantée.
Sur cette toile nous plaçons une plaquette en verre supportant la matière à sublimer; au-dessus de cette plaquette, une autre plaquette inclinée à 20° environ, grâce à un support en verre placé d’un seul côté.
Cette seconde plaquette est destinée à recevoir le microsublimé, qui vient se condenser sur sa face interne.
La flamme de gaz, ayant une hauteur de 1 à 2 centimètres, distante de 4 à 5 centimètres de la toile amiantée.
M. Ernest Lefebvre a présenté [20] récemment une communication sur la recherche de la cantharidine par microsublimation.
Il est parvenu ainsi, en toxicologie, à identifier ce produit ; il s’est servi, pour cela, d’un procédé de sublimation en vase clos à l’aide d’un dispositif spécial, dont l’originalité consiste surtout dans l’emploi de deux
