TUBES, DISTILLATION

se sert de ces tubes pour Facide sulfureux, il faut^ comme on le pense bien , les tenir dans un mélange réfrigérant, non-seulement pendant la distillation(42 1 },, mais encore pendant qu'on en détache rextFémité(863), qu'on les bouche et qu'on donne au col la courbure dontnous avons parlé, si toutefois on le juge nécessaire. La meilleure méthode pour les boucher est de retirer d'abord le tube du mélange réfrigéraiit, et de diriger sur l'extrémité la flamme de la lampe , puis d'élever le mélange réfrigérant, ou de replonger le tube sans que l'extrémité cesse d'être exposée à l'action de la flamme. De cette manière le courant de gaz qui se dégageait par. l'orifice , pendant que le tube était hors du mélange , et qui empêchait cette extrémité de se fermer , venant à cesser par la condensation du gaz, le verre fondu par la.flamme se ramasse en boule à l'extrémité, et bouche rprifîce. On s'assure facilemenjt qu'il est parfaitement scellç, en appliquant un peu d'ammoniaque à l'extré-, mité; s'il se produit alors la moindre vapeur, c'est une pi'euve que l'ouverture n'est pas complètement fermée.

865. On peut faire dans le même tube plusieurs rectifications successives, en le courbant en plusieurs sens comme dans la figure ci-jointe; on a reconnu qu'un

^ appareil semblable était d'une grande utilité dans les expériences sur les liquides obtenus de la compression du gaz de l'huile. On introd^iitle liquide par l'extrémité ouverte a , de manière à ce. qu'il reste dans l'angle b , ensuite appliquant; U flammQ d'un petit chalumeau , on amollit le col du

14 MANIPULATIONS CâlMIQUES*

tube, on l'effile et on le ferme, en laissant ouverte rextrémité capillaire en f. En échauffant fnodcrément b , et en refroidissant <?, il s'opère une distillation de la partie la plus volatile , qui est recueillie en c; au bout de quelques instans, appliquant la chaleur en b et r , et refroidissant d, on peut effectuer la rectification du produit en ^ , et cette distillation se répète sur le liquide en rf, en refroidissant e» Les angles' du tube étant disposés comme dans la figure , oii petit, en élevant Textrémiiéy, faire retourner en b les produits contenus en er et en â?, et recommencer ainsi la dfistillation trois ou quatre fois, jusqu'à ce que les produits aient acquis toute la pureté désirable. Le pï'oduit en è ne peut être réuni au reste , et cette partie du tube doit être maintenue à un degré de froid considérable.

866. Dans tes expériences auxquelles on a soumijs lé produit liquide provenant de la condeiisation' du gaz' de l'huile , la plupart des distillations de ce gèni*é ont eu lieu dans des vases clos , afin d'empêcher que Jës parties les plus volatiles ne se dissipassent dans l'air. Après avoir introduit le liquide en £, et scellé à la lampe l'extrémité a, on élevait l'extrémité y de manière à ce qu'elle devint le point le plus élevé de f appareil , puis on appliquait la chaleur à la partie inférieure, jusqu'à ce que la vapeur combustible sortît en^ on approchait albrs. cette extrémité de la lampe, en laissant baisser la température des autres parties; la vapeur intérieure se condensait bientôt , et l'on fermait l'ouverture. Ramenant ensuite tout le liquide en b , Ton pro- <fëdait aux distillations et aux rectificatioiis , et lorsque le liquide était revenu en e , il'' était aisé ,' en ouvranty* sbnsrléifiercure, de s'assurer ^'il était assez ^bl^ilë

-fw

TUBES y DISTILLATION^ RBCTIVICATION* là

pour se dégager sous la forme gazeuse à la pression ordinaire 9 el alors on le recueillait facilement dans desl clocbeâ.

867* Il est inutile de nous étendre sur la facilité que procure la disposition des angles pour faire revenir le Ûquide sur lui-même , suivant les degrés d'incHnaison des différentes parties du tube. Si on le courbe en /,

(vay€2^ la figure en marge) de

manière à ce que la partie de

IflO^Jj^* ^ / à » forme un plan perpendi-

culaire à celui qui comprend toute la partie de l eng^ on peut faire revenir séparément les produits de & en A ^ .et de w» en k , de sorte que les parties les plus volatiles ^ ainsi que les plus fixes , peuvent revenir dans des angles différens^ et y être distillées de nouveau sans se mélanger d'aucune manière. Avantrde jaçoàner le tlibe , on obtient des angles au degré d'inclinaison voulu , en s'essayant sur un fil métallique recuit , qui sert ensuite de mcodèle.

868). Les tubesrcornues servent souvent avec avantage pour la purification des substances volatiles préoieuses que Ton veut distiller dans le vide. On édre à la hmpeia partie voisine de Textrémité ouverte d'un tube^' ccontiie ordinaire* (8^9) y comme on le voit en a (863) ^ on introduit le liquide , et on enlève Textrémité à la lampe 9 pour y laisser la petite ouverture qui doit être sc^ëe ; tenant alors le tube-cornue Touverture en ha(ut, oit chauffe la partie inférieure jusqu'à ce que le tube soit pcmpU devapeur (86&) , puis Ton fei^me cette ouverture de la manière indiquée plus haut. Lorsque le f iibe esl: refroidi , &n pdrte toute la sobstaince à Tuùe de» ex«ré«

mités > et Ton opère la distillation, soit en élevant la température de cette partie , soit en refroidissant Textrémité opposée. Une esrcellente méthode, pour les dis^ tillations lentes, consiste à faire passer Textrémité du tube contenant la substance, à travers un bouchon que

Ton adapte sur l'ouverture d'une cloche à gaz ; cette dernière étant sur un support de cornue ou sur deux briques, on place en dessous une petite lampe à esprit devin, et Ton obtient ainsi à l'intérieur de la cloche une atmosphère d'air chaud , qui entoure le tube et opère la distillation. La partie extérieure où doit se produire la condensation peut être refroidie soit par le seul contact de Tair, soit par l'application de Teau (414, 434) ou d'un mélange réfrigérant (421, 451).

869. Il est facile de juger de l'utilité des tubes pour la sublimation , d'après ce qui a été dit en traitant de cette opération (459) , et ce que l'on vient de lire sur leur application à la distillation. Tout corps volatil , tel que le camphre , le calomélas , etc. , placé au fond d'un tube droit, fermé à son extrémité inférieure, et soumis à l'action de la chaleur, se sublime et se condense dans la partie supérieure non échauffée (1060); l'on sépare aisément à l'état de pureté le produit de la sublimation y en coupant le tube au-dessus du résidu.

' Il est cependant plusieurs circonstances qui peuvent^ influer sur la condensation plus ou moins parfaite de la vapeur, et qui exigent par conséquent quelque atten<« tion. S'il s'agit d'une substance qui se condense facile* ment, et que le simple contact de l'air suffise pour main«

TUBES 9 SUBUlIATIOKg 9 CONBElfSATIONS; IT

tenir la partie supérieure du tube à un degré de froid nécessaire y la seule difficulté qui puisse se présenter n^'a rapport qu'à la position à donner au tube. Plus cette position s'approche de la ligne verticale, plus la partie soumise à Taction de la flamme ascendante est consi« dérable ; plus au contraire le tube est incliné parallèle* ment à Thorizon , moins la partie échauffée a d'étendue. Il faut donc p;rofiter de cette circonstance suivant la nature des substances. Avec le cinnabrey Tarsenic, le calomélas , et tous les corps qui exigent une haute température pour se réduire en vapeurs, le tube doit être tenu dans la position verticale ; le point où commence la condensation se trouve ainsi plus éloigné de l'endroit où est placée la substance brute , et les cristaux eux-mêmes sont mieux formés, parce qu'ils perdent moins rapidement leur température; mais s'il s'agit de substances qui , comme l'iode, la naphtaline, le camphre , le sublimé corrosif , etc. , se convertissent en vapeur ^ une basse température , ou passenC à l'état liquide avant de se solidifier, il faudra que laposition du tube soit presque horizontale, afin que la partie où la condensation doit avoir lieu ne soit pas trop échauffée , et que le liquide qui s'y condense né retombe pas immédiatement au fond du tube.

' 870. Il peut même arriver qu'il soit nécessaire de refroidir la partie où s'opère la condensation, et alors on se servira du doigt, préalablement humecté, ou d'une feuille de fer-blanc ou de cuivre , dont on entourera le tube (1242), ou bien enfin d'une bande de papier mouillé (4 1 4") , dont on entretiendra l'humidité. Il est encore un excellent moyen de produire rapidement la condensation , lorsqu'on veut enlever de suite une partie de la stibstance sublime^ ; il CQUsiste à intro- ?. ?

dmrû éàm le tube terrant à la sublimaticm reitrémité ftrmée d*uB tube plus petit contenant un peu d'eau ; sunt il ne faut y aroir recours qu'avec les substances cmi ae raporisent à des températures très-basses ^ et ma se condensent facilement , comme Tiode , le cam* j^re y la naphtaline , etc. ; car si un tube très-froid était mis en contact arec des vapeurs très -chaudes , comme celle du mercure par exemple , il est à présu- Hier qu'il se briserait, ce qui pourrait occasioner des Meidens. Dans le premier cas, la substance se condense sur l'extérieur du tube introduit, et l'on peut 1-obtenir en peu de temps. On peut se servir de ht même manière d'un tube rempli de mercure, et tfième d'ui^e baguette de verre ou d'une tige métallique froides; mais alors il ne faut pas prolonger l'expé* fipnce de manière à échauffer la baguette ou le tube, ear leiif pouv^nr concbi^ant serait détruit. On ne doit poîat les retirer immédiatement avec la substance qui k» recouvre lorsqu'ils sont échauffés ; mais il faut attendre que la température ait baissé; sans quoi Ton s'exposerait à perdre une grande partie du produit par la vaporisation qui aurait lieu au contact de l'air.

87 t. Oa effeetue la sublimation d'une manière aussi simple que commode en condensant les vapeurs dans nn tube plus large et plus court que celui qui sert à la ittUimatieii, et plaeé au-dessus de l'ouverture de ce der- Hsr; eopeut même, au lieu de tube, se servir d'un flacon

ou d'une fiole. Une forme excesr sivement convenable pour un tube à condenser les vapeurs pesantes et les substances telles que l'iode , la naphtaline , etc. , Mf oeBe jaiiyife par U figuve ei->j<mite^ le tube re«

cônthé lËf'ayant qne U dîémèti^ê àbsétdâîént niëémrS^ pout recouTrir l'airtre éxactémefit. Là coindehsiBitié!^ à liett pf incipalement dans la pàttit so|)érieuré dti ihtlkNI du tube, et il est.trës-aiaé d ofKÎrer le refrbidisseiïiéfiit , soit au moyen de papier humide , soit par rifànîefsicii du tube dans l'^eau (414).

&73. M. Berzélius s'est serH pbtir éertàmes sublilââtions d'uii tube ouvert p^r lest deu^t bduts , é*ëh* TÎron six pouces de longueur, et d'un peu pluà d*im

demi-pouce de diamètre, tenu dané tlM position inelinéé. Lorsque là sttbiCànéé y est placée, et soumise à Faction dé là chaleur, il s'établit un courant d*àif gagnant la partie supérmurè et nôû échauffée du tube ; ce courant entratnë ayéc lui lés tapeurs ^ et céllés-téi se éôàV dénsent à Tétàt liquidé du sdltdè , kdU vâiit leur haturé. L'air ayant accès dans le tubé^ tout corps combustible qui y est échauffé doit par conséquent brûler*, et c'est même de cette propriété que résulte l'ayantage particulier à ce genre dé tnbél Un mélange brut contenant un excès de soufre avec une 1<rè8-petite quantité de sélénium, ayant été mis dâhs la partie inférieure et chauSe, le soufre s'enflkmma, et, formant de l'acide sulforéux, se répandit dans Fatmosphère ; le séléâitrm se sublima , et se condensa {>réâ[que en entier dans la partie supérieure du tube^ dé sorte qu'il ne resta que quelques impuretés non volatiles à la place pA était le mélangé. On put ensuite sublimer ou examiner de toute autre manière ta portion de sété^ vrium , et reconnaître ainsi la plupart de ses propriétés. G'é9t âsOié IbK expétiéaéék ^àriêi» dé réâiéfèKè et «TàiïàlyBèi 4ué réâ é^. «Xaigé d'a^i" l'eiijii]» I téiià

20 VAMlPVlATlONft CHIMIQUES.

ce$ procédés qui facilitent singuliièrement la manipulation, lis sont surtout précieux lorsque Ton a pour hut d'opjérer la séparation des corps que Ton suppose préft^is, sans égard pour les petites pertes qui pourraient aToir liei^,

873. Les tubes offrent une bien grande facilité pour chauffer, et même, à un très-haut degré ^ un grand nombre de substances/ dans les vapeurs des corps volatils qui sont ou solides ou liquides à la température ordinaire. Si Ton met un petit .morceau dé naphtaline dans un tube bouché à Tune de ses extrémités, luaihtpi^u dans une position inclinée , et échauffé à sa partie. inférieure , la naphtaline se fondra, se sublimera, se condensera à la partie supérieure, et redescendra à l'état liquide vers le bas du tube ; mais aussitôt qu $lle aura atteint la partie échauffée elle se volatilisera 4e pouvcaii , pour être encore condensée , et redescendre comme auparavant. On peut tenir le bas du tube à la chaleur rouge pendant une demi-heure ^ et même davantage, et avoir ainsi ^ pendant cet intervalle, un tube rempli de vapeur de naphtaline à peu près pure. Ô» peut produire le même effet , avec un peu d'attention et de pratique , au moyen de Talcohol , de Téther , dusoufue , del'iode i^ême, et avec un nombre considé* rable d'autres agiens phimiques importans. Il sera donc facile, en plaçant une substance fixe quelconque au fond du tube, de la chauffer au rouge pendant un espace de temps assez long dans la vapeur d'un corps Tolatil, et d'agir ainsi avec ces vapeurs sur les métaux, les oxides métalliques. On pourra de la même manière chauffer au rouge de la vapeur de soufre ou autre corps volatil, en contact avec la vapeur de Téther PU de là naphtaline ^enfîn on pourra opérer la décom-

TUBES y CORPd ÉCHAUFFÉS DANS 1E3 GAZ. Ûl

position de CCS dernières substances ^ en les portant à la chaleur rouge ou blanche , et exécuter ainsi un grand nombre d'expériences importantes avec la certitude d'obtenir des résultats satisfaisans.

874. Lorsqu'on manipule habituellement avec des tubes y on a souvent à faire sécher les précipités ou les poudres qu'ils renferment, à faire évaporer jusqu'à siccité les liquides qui y sont contenus. Ces procédés sont plus faciles qu'on ne l'imagine généralement j màÎB f mafgré leur simplicité , ils exigent des précautions et des dispositions particulières. Supposons, comme le cas le plus simple, qu'on ait à faire sécher un précipité humide contenu dans un tube : oh commence par adapter au tube une bande de papier pour servir de manche (85 4), et Ton applique la chaleur pour volatiliser l'eau ; les premièfres portions de vàpëttt se condensant à l'intérieur du tube, forment &eh gouttes qui, en tombant, peuvent quelquefois fairie cafcer le verre échauffé avec lequel elles viennent en dôhtacf. Pour prévenir cet accident j il faut tenii^ le'tiîb'e dans une position presque horizontale, afin que leà gouttes de liquide aient moins de facilité à descendre, et y introduire, jusqu'à la partie échauffée, ilne batlde de papier à filtrer pliée sur la longueur. Ce papier, portant sur la partie inférieure de Tintérieur du tube , suffit pour absorber tout le liquide qui peut se former, sans fermer le passage à l'eau qui se trbute encore à l'état de vapeur. Lorsque toute l'eau que contenait le précipité s'est dégagée, et a été absorbée par le papier, on retire celui-ci , qui emporte avec lui toute l'humidité.

87S. Lorsque la diessiccation s'opère dans un tube d'une certaine longueur , il est* à propos d'entourer

jNI ii^iiipiji^xiQvif «aiiuQvpp.

4f Wfi^^ pu ^'éiçujfe§ la partie supérieur^ , ^^n 4« l|i maiQtenir à un certain degré de chaleur, et d'em* j^jècher autant que possible la condensation de la vapeur. Si y malgré toutes ces précautionS| il s'était réuni vue goutte de liquide dans cette partie du tube, il fau4iPait Tenleyer aussitôt^ en y introduisant un peu d^ papier k filtrer roulé ou plié ; de cette manière le liquide est bientôt absorbé , et Ton n'a plus à craindrç les acçidens que pourrait occi^oner son retour d^ins la partie inférieure du tube et sur la substance q^i s'y trouve.

876. Lorsqu'on a fait pécher par ce procédé la subj9tance contenue dans un tube . il se trouve encore rem« pli de vapeur aqueuse ^ ut les parois intérieures $ont souvent couvertes d'humidité. L'on peut chasser la ^ajeure partie de cette humidité, pendant que le tube est encore chaud , en y faisant passer de l'air par Tinsuf- Qation ou l'aspiration. A cet effet l'on y introduit l'extrémité d'un tube long et étroit, et appliquant la bouche à l'autre ej^trémité , on y souffle de l'air^ cet air s'em* p^re de l'eau , et l'entraîne avec lui hors du tuhf^. Néanmoins il reste encore de' l'air prove^ant dps ppuu)onS| qui, étant chargé d'humidité» déposerait de l'eau sur les parois dès que la température viendrait à baisser; pour prévenir cet inconvénient, il faut, avant de déplacer le tube étroit, aspirer avec )a bouche une certaine quantité d'air; cette opéra- ^on faisant entrer dans le grand tube une portion de l'air atmosphérique ambiant, il entraîne en sortant, par l'efTet de l'aspiration, tout l'air provenant des poumons qui pourrait encore se trouver dans If) tube* Cette manière de faire' passer dans un tube m fB^W^^nt d'^ «tiposphériqH^ par l'aspiration, ^t

UA moyen prûmpt et commode d^ s^her l*tfilléiie«r 4es tubes; mais on ne, peut y avoir retours dèa <pi'jl s'ag;it de substances dégageant des gaz o^, dea '^peuti délétères y sans s'exposer à de graves aecidena : à faitii alors se servir d'un soufflet pour introduire l'air.

877. Lorsqu'on veut faire évaporer dans un tnbe ptael sur le bain de sable , à une température att-desaous du point d'ébullition » une quantité d'eau un peu oonsidét rable, l'opération est ordinairement fort longue en

raison du peu d'aocès de l'air à l'intérieur du tube ; il &ut donc cherche»

quelque moyen d'en faciliter l'entrée et la sortie. Un des meilleurs tet des^ pltiS en usage consi'^te à introduire dans le grand tube Ter :rémité recourbée d'un tube ouvert 9 comme on le voit dans III figure ; on établit de cette manière uxi courant d'air dans une direction ou dans l'autre, et la vapeur aqueuse se trouve enlevée en peu de .temps. On peut cependant faciliter encore davantage l'évapora^ tion en plaçant la substance dans un tube ouvert , re* courbé à ses deux extrémités , que Ton dispose sur ié bain de sable ou tbute autre source de chaleur , de ma^ nière à ce que l'une des branches soit plus échauffée que l'autre , et qu'il s'établisse ainsi dans rinférieui^

un courant d'air ( voyet la figwrt

en mmrgt ). L'évaporation s'opère

avec promptitude et facilité, les

produits de là dessiccation sont aisés à retirer, et l'ott

n'a ccuru aacun danger d'en perdre la moindre partie.