I6()0. — DOSAGE DE LA QULMNE

lion. Toulelbis, celte pratique exige un poids assez important d’écorce et, pour les usages ordinaires, il faut préférer des méthodes plus imparfaites, mais applicables aux faibles quantités. La suivante (M. Caries) répond à ce dernier besoin.

On fait un échantillon moyen de l’écorce, de poids d’autant plus considérable que le quinquina est en morceaux d’apparences plus diverses; on le pulvérise finement, on passe la poudre au tamis, on la mêle avec soin et on en pèse une prise d’essai de 50 grammes.

On éteint de 10 à 15 grammes de chaux et on mélange l’hydrale pulvérulent avec la prise d’essai, en ajoutant iO grammes d’eau;

011 opère dans une capsule en porcelaine un peu large, et on agite avec un petit pilon. On dépose la capsule sur un bainmarie, et on la chauffe ainsi à l’air, en agitant fréquemment jusqu’à dessiccation complète du produit, c’est-à-dire jusqu’à ce qu’il ne se condense plus trace de vapeur d’eau sur un corps froid exposé immédiatement au-dessus de la matière.

Dans le mélange sec, les alcaloïdes ont été mis en liberté par la chaux. On le pulvérise finement et on l’introduit dans une petite allonge de verre (fig. 368), au-dessus d’un tampon de coton obturant l’orifice inférieur. On lasse très légèrement la poudre, on la maintient avec un second tampon de coton, placé au-dessus, et on fixe l’allonge dans la position verticale, le tube qui la termine inférieurement étant engagé dans un petit matras. On y verse assez de chloroforme pour imhiber toute la poudre, on bouche l’orifice supérieur et on laisse en contact pendant une demi-heure.

ANALYSE QUANTITATIVE

On ajoiilc alors une nouvelle dose de chloroforme et on i'erme l’ampoule par un houclion portant une encoche longitudinale. Le chloroforme pénètre peu à peu dans la masse, déplaçant celui qui imbibait la substance; celui-ci s’écoule chargé des alcaloïdes qu’il a dissous. On continue la lixiviation jusqu’à épuisement de la poudre, c’est-à-dire jusqu’à ce qu’en évaporant quelques gouttes du chloroforme qui s’écoule, en reprenant le résidu par l’eau aiguisée d’acide sulfurique, et en ajoutant à la liqueur de l’eau chlorée puis de l’ammoniaque, il ne se produise plus de coloration verte. On verse alors de l’eau dans l’allonge pour déplacer le reste du chloroforme.

Les liqueurs chloroformiques réunies sont introduites dans un petit appareil distillatoire et distillées de manière à recueillir le chloroforme. Le résidu est constitué par un mélange d’alcaloïdes et de matières résineuses. On le traite, dans le vase où il s’csi déposé, par 10 centimètres cubes d’acide sulfurique au dixième, en chaulïànt au bain-marie pendant quelque temps. On verse le liquide acide sur un très petit filtre sans plis, en recueillant la liqueur claire dans une petite capsule de porcelaine; on chaulïe de nouveau le résidu avec queh|ues grammes d’eau additionnée de 2 centimètres cubes d’acide au dixième, et on verse la seconde liqueur sur le même filtre; on recueille enfin les eaux de lavage du vase et du filtre. Les liqueurs réunies, formant ensemble de 30 à 40 centimètres cubes, sont portées à l’ébullition, puis additionnées d’ammoniaque, de façon à les saturer presque complètement, mais en leur laissant une réaction à peine acide au tournesol; on les abandonne enfin au refroidissement. Le sulfate de quinine basique cristallise en une masse aiguillée, qui, avec les bons quinquinas, envahit toute l’eau mère. On brise les cristaux avec une baguette, on les fait tomber sur un petit filtre sans plis, préalablement séché à 100“ et taré, on les entraîne coiuplètemen de la capsule sur le filtre par quelques gouttes d’eau, qui servent ensuite à laver le produit égoutté; enfin, avec fort peu d’eau, on sépare les eaux mères; ces dernières, étant chargées de sulfate d’ammoniaque, retiennent peu de quinine. L’usage de la trompe et du cône de platine (§ 354) facilite beaucoup le lavage; celui-ci doit être fait exactement, pour éliminer le sulfate d’ammoniaque, mais avec fort peu de dissolvant, le sulfate de quinine étant très sensiblement soluble dans l’eau froide. On sèche le filtre à 100