EMPLOI DE LA CALCINATION EN ANALYSE

cendres; rincinéralioii se poursuit rapidement quand on a soin de réchaufler de temps en temps la masse en la passant dans la Hamme. L’opération se lait aisément et sans perte quand on s(3 sert d’un brûleur de Bunsen qui traverse une assiette de porcelaine percée en son centre; celle-ci repose sur un large écrou en forme d’étoile, adapté au tube du brûleur (fig. 135). On place le creuset dans le voisinage de la flamme et sur l’assielle; celle-ci recueille les parcelles de

cendres qui s’échappent de la spirale de platine, finalement, par une secousse donnée au (il métallique, on fait tomber les cendres dans le creuset, on y ajoute ce que l’assiette de porcelaine a recueilli, et on termine l’incinération à la manière ordinaire. Quand elle est complète, on laisse refroidir et on verse dans le creuset la matière conservée sur le

Fig. 135. — Brûleur Bunsen avec assiette en ]jorcelaine.

papier noir, en entraînant au besoin les dernières parcelles au moyen d’une barbe de plume. On calcine enfin le tout comme il a été dit plus haut (§ 204).

On peut encore, avec des ciseaux, couper en lanières le filtre replié, prendre les morceaux en se servant d’une pince fine, et les briller successivement au-desstis du creuset oû on laisse tomber les cendres. On chaullc ensuite le creuset au rouge jusqu’à incinération complète, puis on ajoute le contenu du filtre et on continue comme précédemment.

Dans les casoû les cendres du filtre ne doivent pas être mélangées à la substance, on peut les incinérer à part dans un second creuset, ou jilus simplement dans le couvercle de celui-ci.

207. Quel que soit le mode opératoire, il arrive que certains produits, le chlorure d’argent par exemple, se trouvent réduits pai tiellement pendant l’incinération du papier. 11 est souvent possible, par des réactifs appropriés, de transformer de nouveau le déiivé de réduction dans le produit de composition connue qui

CALCLNATIO.V

doit être pesé. Üaiis l’exemple choisi, en versant quelques gouttes d’eau régale faible sur les cendres du filtre, on change en chlorure l’argenl réduit, et il suflit ensuite de chasser par la chaleur le l’éactif en excès.

208. lin point iniporüint dans Tapplication de tous les procédés indiqués, est de ménager l’accès de l’air dans le vase de plalinc soit au moyen de son couvercle, soit avec une petite lame de platine, ainsi qu’il a été dit plus haut (§ 20i). 11 est également intéressant, quand la matière est facilement réductible, d’empêcher le gaz incomplètement brûlé du foyer, d’agii' sur elle; il faut alors éviter d’employer une llamme trop volumineuse et maintenir le creuset dans la partie su[)érieurc de celle-ci.

Le bec de IJerzelius, à brûleurs de Bunsen multiples et à llamme circulaire (tîg. 47, p. 62), est substitué au brûleur de Bunsen simple, lorsque la calcination doit être faite à température très élevée. Pour chauffer plus fortement encore, on fait agir la llamme souflléc du chalumeau et s’il est nécessaire, on protège le creuset du refoidissement par un fourneau en terre réfractaire à double enveloppe (flg. 56, p. 70).

'201). L<a rapidité avec la(iuelle les moulles chauiïés au ^az peuvent être portés au rouge, rend ces instruments précieux pour les calcinations analyticjues, l^es fourneaux représentés plus haut (lig. 40, p. (i2 et lig. .M, p. 06) pennettenl d’ellectuer la calcination des précipités et rincinéralion des filtres dans un temps très court, et môme en opérant sur plusieurs creusets à la fois. On règle la température de la calcination en enfonçant plus ou moins le creuset dans le colfret. lia marche de l’opération est d'ailleurs à peu près la même ([ue lorsqu’on chauffe directement avec un hriileur. On commence par carboniser le filtre en chaulTant le creuset fermé, puis, lorsque le dégagement de fumée a cessé, ou découvre le creuset et l’incinération se produit très régulièrement, l’air ((ui arrive au contact de la matière calcinée étant à la fois pur et chaud. Après refroidissement, on ajoute le précipité s’il a été séparé 20(!) et ou porte au rouge le creuset, d’abord clos, puis ouvert. Le chauffage du creuset dans le coilrot est très régulier et beaucoup moins localisé en un |)oint (|ue lorsipi’on emploie un hriileur ; on augmente encore la régularité du chaullage si on a soin de placer le creuset de platine, non pas en contact direct avec le sol du colfret, mais dans un petit tôt ou dans un petit creuset de terre que l’on avance jteu à peu vers les parties chaudes de l’appareil. Cette dernière manière de faire est particulièrement avantageuse lorsque la masse à calciner contient un liquide à évaporer : la chaleur agissant surtout par le haut du creuset, on évite la production de la vapeur sur le