QUATRIÉME ESSAI
105 gr. de la liqueur ont été mélés avec une solution en excès d’oxalate d’ammoniaque bien neutre; on a filtré, et le précipité, lavé à l’eau chaude, recueilli, séché et pesé, a donné
Oxalate de chaux, 2,85, da aus. en. ais 20
Puis la liqueur, traitée par un carbonate alcalin , a donné, carbonate de magnésie lavé Do die De d’où, magnésie.. ....... 0,605.
Le liquide provenant de cette seconde filtration renfermait aussi de la magnésie.
Ici, la quantité de chaux du premier précipité se trouve augmentée de 0,265, et celle de masnésie, au contraire, est diminuée de 0,275 : il est donc probable que l’oxalate de chaux a eniraîné avec lui une certaine proportion d’oxalate magnésien , sel moins soluble que ne paraît l’admettre M. Dulong, si l’on considère d’ailleurs que la dissolution du sulfate de magnésie est três-fortement précipitée par l’oxalate d’ammonlaque. | |
. Cependant M. Dulong annonce qu’en filtrant
promptement après la précipitation, on sépare sensiblement toute la magnésie. |
1] nous restait donc à essayer l’ancien procédé, et à rechercher si l’on ne pourrait pas arriver aussi directement à séparer ces deux bases et À les évaluer.
. On a pris: |
Magnésie calcinée comme ci-dessus, 1,
Sous-carbonate de CHAUX Ko e en on, Shane TETE LE se Nas eee 0,9639:
On a fait dissoudre dans l’acide sulfurique ; la liqueur, évaporée à siccité, a été calcinée fortement pour chasser tout l’acide en excès (1); l’on a versé sur le résidu de l’eau À peine alcoolisée. Le sulfate de chaux calciné restant
Pesait 1,82, d’où chaux, 0,54; | et le sulfate de magnésie, évaporé à siccité et calciné, a donné, Sulfate, 2,82, d’où, magnésie....... 0,99.
Voici le mode que nous proposons ; il est fondé
sur l'observation de M. Longchamps , que la po-
(x) Pour parvenir à chasser d’un mélange tout l'acide sulfurique en excès qu'il peut retenir, M. Berzélius conseille d'y ajouter un peu de muriate d'ammoniaque, puis de calciner très-long-temps. |
tasse ou la soude précipitent toute la magnésie d’une dissolution qui la renferme : on fait dissoudre le mélange des deux sels; on les précipite par un très-léger excès de potasse pure, en ajoutant un peu d’alcool pour éviter de dissoudre de la chaux ou de la magnésie. (Îl faut ajouter assez peu d’alcool pour ne pas précipiter aussi du carbonate de potasse.) :
Ces deux bases, lavées à l’alcool et séchées, sont dissoutes de nouveau dans l’acide hydrochlorique : on évapore et l’on calcine le résidu pendant irès-long-temps. Le sel magnésien seul est décomposé ; on verse sur le tout de l'alcool à 32° qui n’attaque pas la magnésie ; le chlorure de calcium restant dans le liquide est évaporé et calciné fortement. Quant à la magnésie , on la recueille par décantation , et on la calcine dans un tubé de verre taré avec soin. |
On a eu, dans une expérience de ce genre, pour : |
Maghésie.s du... Vue Sous-carbonate de chaux, 2 l'O CHAUX... 4 ie a 11270.
1°, Chlorure de calcium fondu, 2,22, Pour chaux, ...... 1,142; 2°, Magnésie. ....... 0,979.
Le chlorure de calcium retenait encore quel-
ques traces de magnésie ; ce qui a augmenté un peu son poids, que la théorie établit à 2,13.
Au reste, l’hydrochlorate de magnésie, pour étre tout-à-fait décomposé, exige une calcinaion très-prolongée. À la vérité, le chlorure de calciuni l’est aussi un peu; mais cette décomposition est trop faible pour donner des erreurs sensibles (1).
Pour terminer cé qui est relatif au premier exemple de cette section, il ne reste plus qu’à traiter du mélange des deux oxides de fer et de manganèse.
On peut les séparer, comme le conseille M.Chevreul , en traitant par l’hydrosulfate neutre de potasse ou d’ammoniaque un mélange de ces deux oxides avec la chaux et la magnésie, tous dissous dans un acide. Les oxides de fer et de manganèse étant seuls précipités , on calcine les hydrosulfates, puis on les convertit en hydrochlorates, ayant soin d’ajouter un peu d’acide nitrique pour suroxider le fer. Alors, à l’aide du succinate de potasse ou d’ammoniaque, et
(1) D’après tous ces modes, on peut voir que les résultats dans plusieurs sont assez approximatifs , mais qu’ils ne sont pas d’une exactitude rigoureuse , vu le peu de solubilité des carbonates de chaux et de magnésie, soit seuls, soit unis aux corps précipitans.
ÉVAPORATION A SICCITÉ. 207 d’une légère ébullition , on sépare l’oxide de fer en succinate ; on calcine et l’on pèse. La liqueur filtrée laisse précipiter à son tour l’oxide de manganèse par l'addition du sous-carbonate de po-
tasse. Le carbonate de manganèse calciné est pesé avec soin : il représente l’oxide de ce métal. Si l’on n’agit que sur les deux oxides seuls, on peutse contenter de les dissoudre tout desuite dans l’acide hydrochlorique, et d’agir comme il a été dit pour le reste ; ou bien, l’oxide de fer étant séparé, on ajoute au succinate de manganèse en dissolution une certaine quantité d’hydrosulfate de potasse ; puis on recueille le nouveau sel de manganèse, et on le convertit par une forte calcination à l’air en deutoxide brun composé de :
OxXyseneL. 20,66,
Manganèse... 70.54.