II. — Procédé Collette et Boidin, dit procédé Amylo

C'est, comme nous lavons déjà dit, par les résultats qu'ils ont obtenus avec les vinasses (voy. p. 371), que Collette et Boidim ont été conduits à Tidée. d'utiliser sur une échelle encore plus grande les énergiques propriétés sacchariflantes et fermentatives àeV Amylacés Rouxii. Us ont donc songé à employer cette moisissure, qu'ils ont plus tard remplacée par le Mucor ^ pour les raisons que nous avons indiquées (p. 372), afin de produire à la fois, au sein d*un moût stérilisé, dans un vase clos et, par suite, à l'abri des germes étrangers, la saccharification et la transformation en alcool des matières amylacées ; ces opérations sont ainsi considérablement simplifiées et acquièrent en même temps une sécurité complète, alors que la conversion en sucre de ces matières par les procédés usités jusqu'à ce jour n'est pas sans présenter certaines complications et que la fermentation subséquente en cuve ouverte est ellemême sujette à de nombreux aléas.

Avant de décrire les différentes opérations que comporte le procédé qui nous occupe, il est nécessaire d'entrer encore dans quelques considérations," qui serviront à mieux faire comprendre le procédé et surtout à mettre dès maintenant en évidence quelquesuns des avantages qu'il présente.

Quel que soit le mode opératoire que l'on suive pour la saccharification des matières amylacées au moyen du malt, il est impossible de transformer tout leur amidon en sucre (maltose); il résulte de là que le moût renferme toujours des quantités plus ou moins grandes de dextrines, non directement fermentescibles, et

que, par suite, la levure ne peut convertir en alcool que si le moût renferme encore de la diastase (amylase). Mais ce dernier ne peut être bouilli sans que la diastase soit complt^tement détruite et, comme on vient de le dire, il faut que cette diastase soit conservée intacte, si Ton ne veut pas perdre les dextrines et par suite de Talcool. D*un autre côté, ce n'est que par TébuUition qu'il est possible d'anéantir les nombreux germes étrangers introduits dans le moût par le malt et par l'eau, et, malgré tous les moyens qu'il emploie, le distillateur est impuissant à en empêcher l'altération plus ou moins profonde des moûts par des organismes ennemis de la fermentation, surtout vers la fin de cette dernière.

Ces graves inconvénients disparaissent avec le procédé Collette et BoiDiN, qui permet la stérilisation du moût, car il n'est pas besoin que ce dernier renferme de Tamylase, puisque la moisissure employée dans ce procédé en sécrète, et comme en outre elle saccharifie énergiquement Tamidon soluble, il suffit, avant de soumettre le grain à son action, que Tamidon de ce dernier soit solubilisé, la moisissure se chargeant alors d'achever le travail. Il suit de là que la quantité de malt à employer se trouve réduite à la proportion juste suffisante pour celte solubilisation.

Le procédé Collette et Boidin, habituellement désigné simplement sous le nom procédé Amylo^ comprend les opérations suivantes : la préparation du moût et sa stérilisation, l'ensemencement du moût stérilisé et sa fermentation, auxquelles il faut ajouter le contrôle chimique et bactériologique du travail.

a, PréparalloB el stérilisation da moAt.

Le maïs, le riz et les autres grains ainsi que les pommes de terre peuvent être traités par ce procédé; nous supposons ici qu'il s'agit du traitement du maïs^ tel qu'il est pratiqué dans la distillerie de Melle (Deux-Sèvres).

Le maïs, préalablement nettoyé et concassé dans des appareils spéciaux, est déversé dans un malaxeur où, au moyen d'un agitateur, il est mélangé avec de l'eau et ensuite écoulé dans un cuiseur cylindrique horizontal analogue à l'appareil de Warein et Defraisce (voy. p. 195), dans lequel il est cuit sous une pression

37S HANUEL DE DISTILLERIE

élevée progreBsivemeot jusqu'à 3 1/2 à 4 atmosphères. (A Seclio, le maïs est cait eu grains entiers dans un appareil de Hkhze.) La cuisson étant achevée, la masse est refoulée dans une cuve-matière de PmPE.

Cet appareil, qui est représenté par la figure 99, consiste en

Fig. 99. — Cuve-uiatière de P&inpe.

tue cuve cylindrique en cuivre B, close, au milieu de laquelle se trouve un tuyau en fonte C, de 185 mm, de diamètre intérieur, élargi inférieuremeot en forme de poire et évasé k son extrémité supérieure. A. travers ce tuyau passe un arbre vertical b; sur ses orifices supérieur et inférieur sont établies des turbines, ûxées sur l'arbre et dont l'inférieur aspire le moût et le force i monter dans le tuyau, k l'extrémité supérieure duquel l'autre turbine l'aspire

pour le projeter contre les parois de la cuve ; ces turbines font 160 à 180 tours par minute.

La masse sortant du cuiseur est refoulée dans la cuve-matière par le tuyau Â, d'où elle tombe dans un broyeur, qui la déverse sur un disque rotatif en acier, fixé sur Tarbre b; ce disque la projette contre les parois de la cuve, par lesquelles elle est renvoyée dans le milieu de l'appareil, où elle rencontre la masse qui s'y trouve déjà. 11 se produit ainsi un mélange parfait et une agitation énergique de toute la masse.

Afin de refroidir le contenu de la cuve, les parois extérieures de celle-ci sont arrosées continuellement au moyen de filets d'eau sortant d'un tuyau circulaire /, adapté un peu au-dessous du couvercle de l'appareil. Celui-ci est en outre pourvu d'un exhausteur H, mais qui ne se trouve pas dans le tuyau de chargement de la masse cuite, en sorte qu'il ne peut pas être sali par celle-ci. La trémie D sert pour le chargement du malt, qui tombe également sur le disque distributeur, d'où il s'échappe pour venir se mélanger avec la masse cuite. Dans les appareils de Pâmpe qui sont construits spécialement pour le procédé Collette et Boidin, cette trémie est supprimée et le malt est amené dans la cuve-matière à Taide d'un tuyau débouchant à côté de celui par lequel pénètre la masse cuite.

Dans cette cuve, où l'on a fait préalablement arriver une quantité d'eau variable avec la concentration que l'on veut donner au moût, la masse cuite est mélangée avec du malt réduit en lait à Taide d'un appareil particulier. La quantité de malt vert employée, évaluée en malt sec, n apas besoin d'être supérieure à 1 ou 2 p. 100 du poids du maïs, parce que, comme nous l'avons dit plus haut, l'addition du malt a uniquement pour but de fluidifier l'amidon et de rendre plus rapide l'action saccharifiante de la mucédinée.

La température finale du mélange ne doit pas dépasser 70^. La fluidification étant achevée — au bout d'une heure environ — la masse est envoyée dans un autoclave horizontal (stérilisateur), où, afin de la stériliser^ elle est chaufTée pendant vingt minutes, sous pression d environ une atmosphère et demie (cette stérilisation est quelquefois produite, comme cela a lieu à Anvers, par exemple, par ébuUition dans la cuve-matière elle-même) et en sortant du sté« rilisateur le moût est refoulé dans la cuve de fermentation.

b, EBsemeneemeiit et fermeiitatloii du moût.

Les cuves, où ont lieu rensemencement de la moisissure dans le moût et la fermentation de ce dernier, sont en nombre variable

Fig. 100. — Cuve de fermentation du procédé Collette et Boidin ; élévation.

suivant Timportance de Tusine (o à 6) ; elles ont chacune 6 m. de hauteur et i 000 htl. de capacité ; elles sont aseptiques et absolument closes, de sorte qu'on peut y pratiquer les opérations de rensemencement et de la culture de la mucédinée avec la même sécurité que dans un ballon Pasteur.

Une de ces cuves est représentée par les figures 100 à 102, et

la flgure 103 montre une vue d'ensemble d'une série de cinq cuves (distillerie de Seclin).

Chaque cuve communique par un tuyau a, s'ouvrant dans son dôme, avec le stérilisateur. Elle est pourvue, à sa partie inférieure, d'un tuyau de sortie c pour le moût, et à sa partie supérieure d'un autre tube /pour le dégagement de l'acide carbonique; ce dernier tube vient s'ouvrir dans une cuve cylindrique ^ de 4 htl. environ,

Fig. 101. — Cuve de fermentation du procédé Collette et Boidin ; vue supérieure.

contenant de l'eau dans laquelle barbote l'acide carbonique avant de s^cchapper à l'extérieur par la conduite commune G. Un trou d'homme établi à la partie inférieure de la cuve (voy. fig. 103) permet de la nettoyer facilement, lorsqu'elle est vide. Un regard vitré h permet d'observer le niveau du liquide.

Intérieurement, la cuve est pourvue d'un agitateur n, dont l'arbre passe dans un presse-étoupe /?, disposé de telle sorte que toute entrée d'air extérieur impur soit rendue impossible ; m est un engrenage conique donnant le mouvement à l'agitateur et o, o sont des

traverses destinées à mainteDir l'arbre de ce dernier. Un thermomètre indique la température intérieure ; deux orifices q et q^ ménagés l'un sur le dôme, Tautre latéralement, permettent d ensemencer le moût et d'en prélever des échantillons ; sur ces deux

Fig. 102. — Cuve de fennentation du procédé Collette et Boidin; coape verticale.

orifices sont adaptés des tubes en caoutchouc épais, fermés par des bouchons en bois dont la moitié inférieure est recouverte d'une lame de cuivre. La cuve est en outre munie d*un tuyau d^ permettant d'injecter dans le moût de l'air ou de la vapeur et d'un autre tuyau i pour envoyer de l'air à la surface du moût ; l'air introduit dans la cuve est débarrassé préalablement de tous les germes qu'il

PROCÉDÉ COLLETTE ET BOIDlN

peut contenir au moyen d'un Gltre à coton stérile e. h est un

tuyau de raccord démontable pour vider la cuve ; /, est un tube perforé, à Taide duquel on fait ruisseler sur les parois de la cuve,

lorsqu'il s agit de refroidir celle-ci, de Teau amenée par le tuyau A. Ce dernier, de même que B, C, Ë, F et G sont des tuyaux communs à une série de cuves : B amène de la vapeur, G de Tair comprimé et £ le moût sortant du stérilisateur (la cuve est mise en communication avec E, pendant le chargement, au moyen du raccord a) ; F reçoit le moût fermenté lors de la vidange de la cuve par le tuyau c ; G est un tuyau collecteur pour Tévacuation de l'acide carbonique ; D est une passerelle pour le service des cuves.

G*est sous rinfluence de la pression qui règne dans le stérilisateur que le moût, débarrassé des germes qu*il pouvait contenir monte dans la cuve de fermentation, qui doit par suite être remplie par charges successives. Mais il faut naturellement que ce moût stérilisé arrive dans une cuve stérile. Voici comment on procède à la stérilisation de la citve :

Les premières charges de moût stérile et chaud que la cuve doit recevoir ont été préalablement, avant la stérilisation, additionnées d'une certaine quantité d'acide sulfurique ou chlorhydrique. Aussitôt après l'introduction de la première charge, on injecte dans la cuve un courant de vapeur, de façon à maintenir le liquide en ébullition lente, que Ton continue sans interruption, jusqu'à ce que le vase soit complètement rempli.

Pendant TébuUition des premières charges, la vapeur condensée sur les parois de la cuve entraîne avec elle les germes qui pouvaient y adhérer et les amène au contact du liquide acide bouillant, par lequel ils sont anéantis. En outre, la vapeur qui se dégage lentement par l'orifice q (Gg. 400), laissé provisoirement ouvert s'oppose, jusqu'à ce que le remplissage de celle-ci soit achevé, à toute entrée de germes provenant de Fair extérieur.

La formation de la diastase saccharifiante par la mucédinée étant gênée lorsque celle-ci se trouve dans un milieu acide, il est absolument indispensable de neutraliser à peu près exactement l'acide contenu dans les premières charges. (A Seclin, où Ton a affaire à des eaux calcaires, l'acide ajouté aux premières charges, d'ailleurs en proportions minimes, est naturellement neutralisé par la chaux apportée par les charges suivantes.)

La cuve étant pleine de moût en ébullition, on la ferme complètement, on arrête l'injection de la vapeur, à la place de laquelle on

introduit de Fair stérilisé ; ce dernier est destiné à combler le vide produit par la condensation de la vapeur et à maintenir un léger excès de pression à l'intérieur de Fappareil. On procède alors au refroidissement du moût, et dans ce but on fait ruisseler sur les parois de la cuve de Feau amenée pjir le tuyau perforé ^, dont il a été question précédemment. Par suite du refroidissement résultant de la différence de température entre Feau de réfrigération et la cuve et, aussi, surtout au début, de Tévaporation dont cette immense nappe d*eau est le siège, il ne faut pas plus de cinq heures pour abaisser à 38"* la température des 1 000 htl. de moût contenus dans la cuve, lesquels renferment les produits de la transformation de 18 000 à 20 000 kg. de maïs.

La température de SB"" ainsi obtenue étant la plus favorable au développement de la mucédinée saccharifiantey on procède alors à Y ensemencement de celle-ci.

Cet ensemencement se pratique par lorifice q^ avec tube en caoutchouc qui se trouve sur le dôme de la cuve, en employant les mêmes précautions d asepsie que dans le laboratoire pour toute opération analogue. On ensemence une culture pure de la moisissure faite sur 100 gr. environ de riz cuit couvrant le fond d'un ballon Pasteur et que Ton a mise en suspension dans iOO à 250 gr. de moût stérilisé. Les spores se trouvent dans ce liquide en quantité innombrable, mais c'est à peine si elles forment le poids d'un décigramme.

L'ensemencement étant achevé, on met l'agitateur en mouvement, aQn de rendre la température uniforme dans toute la masse, et aussi, ce qui aune très grande importance, d'empêcher le mycélium de la moisissure de produire un feutrage à la surface du liquide, parce que le développement superficiel au contact de l'air contenu dans la cuve aurait pour conséquence, d* après ce qui a été dit précédemment (p. 368) , de permettre à la mucédinée d'exercer ses propriétés comburantes et donnerait par suite lieu à des pertes d'amidon et conséquemment d'alcool.

Vingt-quatre heures après l'ensemencement, la masse du moût est remplie de longs filaments mycéliens, de sorte qu'à l'examen microscopique, il est impossible de découvrir un seul champ qui ne renferme pas plusieurs filaments. Le travail de la saccharification

est alors commencé, et la réaction de l'iode, qui sert, comme nous le verrons bientôt, pour le contrôle de Topération, s'affaiblit de plus en plus et finit par disparaître tout à fait.

La fermentation alcoolique du sucre formé commence sous Tinfluence de Tenzyme sécrété par la mucédinée ; mais, comme avec celle-ci, la transformation du sucre en alcool est extrêmement lente et qu'en outre, il y a avantage à ce qu*elle marche rapidement, on refroidit la cuve jusqu'à 33*", puis on y ensemence^ avec les précautions ordinaires, 500 cm^ d'une culture de levure pure dans du moût stérilisé, correspondant à 3 ou 4 gr. de levure pressée. Afin de faciliter la propagation de la levure, on injecte pendant un certain temps de Tair stérilisé et on laisse agir simultanément les deux organismes, la mucédinée et la levure, qui produisent, en quatre-vingt-seize à cent heures, la fermentation complète du sucre. Celle-ci étant achevée, le liquide est soumis à la distillation.

c. Contrôle chlmlqoe et bactériologique do travail.

Si Ton examine au moyen de la teinture d'iode (voy. Chap. XI), la coloration donnée par le moût aux différentes phases du travail, on constate qu'avant l'ensemencement de la moisissure, ce liquide renferme encore en dissolution et en suspension une quantité d'amidon considérable. On en trouve encore une forte proportion au moment de l'introduction de la levure. Il va ensuite en diminuant de plus en plus, puis à la fin de la fermentation on n'obtient plus avec l'iode aucune coloration et au microscope on ne trouve plus de traces d'amidon ; les drèches ne donnent pas non plus, à ce moment, la réaction de l'iode.

En même temps, le sucre réducteur, dont la proportion a été en augmentant pendant la première période de la fermentation, alors que la levure n'était pas encore complètement développée, diminue rapidement, comme il est facile de s'en assurer par des dosages répétés à l'aide de la liqueur de F£HLLKG,et deux jours après l'ensemencement de la levure, il a complètement disparu.

Relativement au contrôle bactériologique, qui est absolument indispensable pour être certain d'obtenir une culture rigoureuse-

ment pure, il faut, après avoir stérilisé le liquide de culture^ s'assurer qu'il est réellement stérile, en en exposant une portion à une température favorable à son altération ; dans ce but, on retire de chaque cuve, après stérilisation, une petite portion du moût que Ton recueille dans des tubes stériles, qui sont ensuite placés dans une étuve ; le contenu de ces tubes doit rester inaltéré. Lorsqu'on s'est assuré que le liquide de culture est réellement stérile, il faut aussi acquérir la certitude que la semence qu'on va y introduire, provient d'une culture pure. Ce contrôle est effectué au moyen du microscope, à Taide duquel on examine chaque semence et les produits de sa culture dans un moût stérile. Suivant Fernbach, ees examens, avec une fabrication de 100 hectolitres par jour, ne demanderaient que dix minutes»

Avantages du procédé. — On voit, d'après la description qui précède, que les quantités de malt et de levure à employer pour le travail des matières amylacées par le procédé Collette et Boidin, sont réduites à des proportions minimes, et qu'en outre, comme on Ta déjà dit précédemment, ce procédé permet de réaliser une stérilisation absolue du moût, sans que Ton ait à craindre d'agir d'une manière fâcheuse sur l'agent de saccharifîcation (voy. p. 315).

Mais ce ne sont pas là les seuls avantages de la nouvelle méthode ; on en trouve encore d'autres dans les résultats qu'elle fournit, tant au point de vue du rendement en alcool que relativement à la qualité de ce dernier.

Le rendement alcoolique est plus élevé qu'avec les procédés ordinaires. On a, en effet, trouvé, à Seclin, comme chiffres extrêmes, des quantités d'aîcool données par neuf cuves, 36,43 litres et 37,43 litres d'alcool pur pour iOO kgr. de maïs employés ; ce dernier contenait 57,13 p. iOO d'amidon. L'une de ces cuves ayant été soumise à un contrôle précis, on a constaté un rendement de 37,81 p. 100, soit 97,5 du rendement théorique maximum.

Pour ce qui concerne la qualité de l'alcool^ il est certain que la quantité de bon goût contenu dans les flegmes, est sensible* ment accrue, et qu'il y a, en conséquence, une diminution des moyens et mauvais goûts. C'est ce que mosirent les chiffres siii-

1IANU£L DE DISTILLERIE. 25

vants, qui se rapportent à des flegmes provenant de la fabrication ordinaire et du travail amylo.

De 100 litres de flegmes on a retiré à la rectification :

Ancien procédé. Procédé amylo.

Litres. Litres.

Bon goûl 72,98 79,62

Moyen goîiL 20,29 14,76

Mauvais goiil 3,88 2,9i

Perte? 2,8:> 2,71

Enfin, BoiDiN signale encore un autre avantage du procédé en question, qui n'est pas non plus sans importance. La filtration des drèches dans les distilleries de grains présente, comme on lésait, de grandes difficultés. Outre qu'il existe constamment dans ces résidus des dextrines non fermentées, la levure forme avec Fenveloppe des grains une masse visqueuse qui obtrue rapidement les orifices des filtres-presses et ne laisse couler qu'un liquide trouble. Avec l'emploi des mucédinées, il n'en est plus du tout ainsi ; il y a relativement très peu de levure, les moûts ne renferment plus de dextrines et les filaments mycéliens des moisissures qui enveloppent comme un réseau les cellules de levure semblent avoir une influence favorable sur la filtration. Dans tous les cas, les drèches se laissent presser sans difficulté aucune ; les tourteaux qu'elles fournissent renferment 70 à 72 p. 100 d'humidité.

Relativement à l'utilisation de ces résidus, voy. Chapitre X.

Le procédé amylo est actuellement employé en France à Seclin et à AUeunes-les-Marais, près Lille, à Wallers, à Saint-Amand et à Bruay (Nord), à Courrières (Pas-de-Calais), à Rouen, à Besançon, à Melle (distilleries des Deux-Sèvres), à Marseille et au Pouzin (Ardèche). En Belgique, plusieurs distilleries^ notamment à Anvers, à Wyneghmen, près Anvers, et à Iluy (province de Liège), ont adopté le nouveau procédé, qui est également pratiqué à Valence, en Espagne, et à Hanoï, au Tonkin (distillerie Fontaine).

Comme on le voit d'après l'exposé qui précède, le procédé imaginé par Collette et BoiDiN repose sur des principes rigoureusement

scientifiques, et, d'après les résultats qu'il a déjà donnés, il est appelé à produire une véritable révolution dans l'industrie de la distillation des matières amylacées. Au point de vue de la disposition des appareils, qui sont conçus de façon que la transformation de Tamidon ait lieu dans un milieu absolument aseptique, il présente une grande analogie avec une méthode de préparation de la bière proposée par Pasteur il y a déjà longtemps; peut-on d'ailleurs s'empêcher de nommer cet illustre savant toutes les fois qu'il s'agit de mettre à profit l'activité biologique de certains microorganismes ou de s'opposer au développement de ceux de ces infiniment petits qui n'exercent au contraire qu'une action nuisible.