D, Chem, G

i»a vide très complet est obtenu au moyen d'une pompe à huile et dans lequel les produits gazeux pouvant se former au cours de la distillation sont condensés au moyen d'air liquide.

Distillation fractionnée. — La distillation fractionnée a pour but de séparer des liquides ayant des points d'ébullition diCTéreats. Elle s'opère également à la pression normale et sous pression réduite.

Les appareils employés, comme les grands appareils industriels qui servent à la rectification de l'alcool, de l'éther, des benzols, sont basés sur deux principes : l'analyse des vapeurs par la condensation, et leur barbotage à travers le liquide condensé. La théorie de ces appareils a été longuement étudiée; il en existe une très grande quantité. Nous ne nous arrêterons ici qu'aux quatre plus simples, les autres ne présentant sur eux que des inconvénients, sans être plus puissants.

Tube à perles, — Il est fort simple, robuste, et peut être construit par le chimiste sans le secours d'un ouvrier. Un tube de verre d'un diamètre de 15 à 20 millimètres est rétréci à la partie inférieure. Celte partie s'engage dans le bouchon du ballon générateur. A la partie supérieure, à 4 ou 5 centimètres du bord, est soudé un tube abducteur communiquant avec un réfrigérant. Le tube est garni avec des perles de verre ou de porcelaine. On comprend aisément son fonctionnement. Il se produit un barbotage énergique des vapeurs : les parties les plus volatiles gagnent le sommet du tube et vont au réfrigéralit. Un thermomètre indique leur température. Cet appareil fonctionne bien jusqu'à 140-150'', à condition qu'on l'entoure de papier ou de toile d'amiante dès qu'on arrive à 120°. Au delà, il s'engorge et ne fonctionne plus.

Tube Henningpr-Le Bel. — La figure 15 représente cet appareil. Il se compose d'ure série d'ampoules de verre communiquant entre elles par un tube ('ont le diamètre doit varier suivant la volatilité des liquides sur lesquels on opère. Leur communication est encore assurée par des tubes latéraux de faible diamètre servant au reflux des liquides condensés. Les étranglements ménagés entre les ampoules portent des corbeilles de toile ou de fil de platine. Nous renverrons pour la théorie de la distillation fractionnée et l'élude complète de cet appareil à l'excellent article d'Henninger-Le Bel [Dictionnaire de Wurtz, 1" Supplément, article Distillation, p. 662).

Pour des liquides bouillants jusqu'à 120^, on peut employer un appareil à 15 et même à 20 boules, constitué par des tron-

çons de 5 boules réunis par des rodages. De 420 à 150'', on se servira de 10 boules; de 150 à 200*, 5 boules suffisent. Enfin, au-dessus de 200*», on ne peut guère prendre plus de 3 ou 4 boules. Toutes les fois que le liquide bout au-dessus de 100% il est bon de protéger Tappareil contre le refroidissement de

Taîr en Tcntourant d'un manchon de papier. Sans cette précantion, on risque de voir les boules s'engorger et les siphons ne plus fonctionner.

Serpentin Schlœsing-Le Bel. — Cet appareil est de beaucoup plus simple et moins fragile que le précédent. Le barbotage y est supprimé et remplacé par le contact continu des vapeurs ascendantes avec le liquide qui ruisselle sur les parois. La figure 16 le représente. Il est d'un emploi très commode, à cause de son peu de hauteur et de sa grande solidité. Sa puissance est comparable à celle du tube à boules Il est surtout précieux pour les liquides bouillant au-dessous de 100\ à cause de sa grande surface condensante.

Pour èlre efficace, la distillation fractionnée doit être entourée de précautions minutieuses.

Quand il sera possible, le liquide sera placé dans un vase métallique où l'ébullition se fait plus régulièrement. On s'efforcera de régler la flamme du brûleur de telle sorte que le liquide coule au hoc du réfrigérant goutte à goutte, d'un mouvement uniforme. Pour cela, le feu doit être maintenu parfaitement régulier, ot l'appareil préservé des courants d'air. On règle le feu, non pas avec le robinet, mais avec une pince à vis placée sur le caoutchouc, dispositif qui permet de régler plus rigoureusement l'admission du gaz. D'une manière générale, on doit commencer la distillation fractionnée avec l'appareil le plus puissant qu'on ait à sa disposition, en tenant compte naturellement du point d'ébullition du liquide.

Fig. r>. — Tube Ilenningcr-I^ Bol.

La distillation fractionnée est un moyen de purification qu'on ne doit employer qu'après avoir épuisé les moyens chimiques, car il est souvent illusoire. Enfin, il convient de n'attacher qu'une importance relative aux fractions fournies par une première, une deuxième et même une troisième opération; au fur et à mesure qu'on avance on voit les points d'ébullition se modifier considérablement. Il faut n'opérer que sur des substances parfaitement desséchées, la présence de la vapeur d'eau

Fig. 16. — Serpentin Schlœsing-Le Bel.

étant une cause importante de perturbation. On remarquera aussi que la présence de corps résineux dans le ballon dislillatoire élève notablement le point d'ébullition des parties distillées, surtout quand on fractionne dans le vide sans appareil rectificateur.

On recueille à part les différentes fractions, puis on les repasse séparément dans l'appareil; on recommence avec les nouvelles fractions obtenues, et ainsi de suite jusqu'à ce qu'on obtienne des parties importantes ayant des points d'ébullition constants.

Tube de Vigreux» Ce tube, représenté par la figure 17 est composé simplement d'un tube de verre mince dans lequel on a

emi)outi/à chaud, une série de pointes dirigées vers Tintérieur. Tout en étant plus simple que les précédents, il est aussi puissant et présente Tavantage de pouvoir être construit par le chimiste.

Appareil Claudon-Morin. ^^ Dans cer«< taines recherches, par exemplelorsqu^oa étudie les pétroles, les produits de la distillation du bois ou des fermenta-:

tions, on doit opérer des fractionnements sur des quantités de liquide telles que les dimensions des appareils de laboratoire deviennent beaucoup trop restreintes. On a alors recours à des appareils tels que celui de MM. Claudon et Morin dont nous donnons un dessin. La colonne C contient 10 plateaux où le barbotage s'effectue sur des disques de toiles métallique. Ces plateaux sont montés sur un tube annulaire où Ton peut à volonté faire circuler de l'eau, ce qui permet de faire varier la condensation et par suite d'obtenir le meilleur barbotage possible. Ledébitdecetleeaudoitélreparfailementconslant; on y parvient en faisant au préalable passer l'eau par un vase de Mariotte.

Distillation fractionnée sous pression réduite. — La distillation fractionnée dans le vide peut s'effectuer à l'aide des mêmes appareils qui servent pour fractionner à la pression ordinaire. Cependant l'emploi de ces appareils est assez délicat. Le tube à boules fonctionne généralement mal par suite de l'irrégularité de l'ébullilion et surtout à cause de sa tendance à l'engorgement. Le serpentin et surtout le tube de Vigreux donneront les meilleurs résultats si Ton s'attache à produire une ébullition régulière.

Mais l'appareil dont l'emploi est le plus commode, et qui donne de très bons résultats dans la plupart des cas, est certainement le ballon de Wurtz. Cet appareil, représenté dans la figure 19, est constitué par un ballon à distiller sur le col duquel sont soufflées des boules, généralement au nombre de trois. Ces boules assurent la condensation des vapeurs les moins volatiles, elles sont séparées par des étranglements suffisants pour rendre efficace le contact des vapeurs avec

Fig.n.— Tubo roctilicateur do Vigreux.

PLRIPICATION DES COMPOSÉS onCANIQUES.

les liquides condensés, sans provoquer d'engorgenaents. I Un problème des plus délicats se pose à propos de la distil-

I lation fraclionnéc dans le vide. C'est celui de la séparation des

Fi g. 18. — Appareil Claudoi^MoriD.

difTérentes portions obtenues au cours du fractionnement. Le plus souvent, on se contente, lorsqu'on veut mettre à part la fraction qui vient de distiller, d'interrompre l'action de la trompe, de laisser rentrer Tair dans l'appareil et de changer de

récipient. Celle pratique a le grave inconvénient d'interromprerébuUition du liquide^ et il arrive, lorsque la distillation est reprise, que, les équilibres de température n'étant pas établis, le thermomètre marque au début une tem)>érature un peu inférieure à celle qu'il indiquait au moment où Ton a interrompu II se produit ainsi une sorte de chevau-

Fi<^. 19 — Distillation fractioQDée dans lo viJo.

cliement des IVaclions les unes sur les autres qui est nuisible à la bonne marche de l'opéralion.

DilTérenls appareils ont clé indiqués qui permettent la séparation des diverses fraclions sans interrompre la distillation. Parmi les plus pratiques, nous cilcrons ceux de Brûhl ' et do