Robinet des alcools secondaires

J. Robinet des alcools bon goût.

Voici le fonctionnement de Téprouvette : Talcool arrivant du réfrigérant par le tube B, emplit d'abord la tubulure C, autour du tube gradué F, baigne le petit robinet de dégustation D et monte, pour se déverser graduelle-

ment par rorifice d'écoulement pratiqué en F sur le tube gradué. Cet oriûce est fixe et se trouve, une fois pour toute, réglé à la mise en train de l'appareil. N'ayant qu'une section d'ouverture restreinte, le jet d'alcool ne peut y passer en entier sans qu'une pression ne l'y oblige.

Le niveau du liquide s'élève alors dans l'éprouvette jusqu'au point où la pression qu'il opère sur l'orifice d'écoulement devient assez forte pour faire débiter à l'orifice le volume d'alcool qui arrive.

La nappe du liquide dans l'éprouvette subit ainsi des variations de niveau, constatées par une graduation, dont chaque division correspond à un volume différent et indique la quantité de liquide écoulée par heure.

Les alcools se rendent de l'éprouvette dans un réservoir de distribution G, muni de trois robinets. Le robinet K communique au réservoir qui doit contenir les alcools mauvais goût; le robinet I sert d'écoulement au réservoir des alcools secondaires ; le robinet J donne accès aux alcools bon goût. L'on remarquera que ces trois robinets sont disposés de telle sorte que s'il s'échappe la plus petite quantité d'alcool mauvais goût, à la fin d'une opération, elle irait tomber au fond de la boule C, pour se rendre de là, parle robinet K, au réservoir de mauvais goût.

Cet appareil, bien réglé, rend les plus grands services, car le travail est pour ainsi dire automatique et n'exige qu'une surveillance très limitée. Son règlement s'opère d'après des données fournies par les constructeurs et selon l'importance du rectifîcateur. Mais avant d'indiquer la mise en train de cet appareil, il nous reste un point à examiner, c'est la saturation des acides contenus dans les flegmes et les alcools bruts.

On sait, en effet, que les flegmes et les alcools bruts contiennent des quantités d'acides, qui varient suivant leurs

DE LA RBCTIFICATION 181

provenaDces et les usines d'où elles sortent. Ces proportions sont très variables ; aussi la somme de matières alcalines employées à leur saturation est-elle variable. Différents alcalins peuvent être employés, soit la potasse perlasse, soit le carbonate de chaux, soit le blanc de Meudon, soit la soude. MM. Savalle préfèrent la potasse perlasse, et ils ont créé à ce sujet un petit appareil simple et bon marché dont ils se sont réservés la propriété.

Voici un tableau donnant les moyennes de potasse employée d'après de nombreux essais, ces chiffres ne sont qu'approximatifs et peuvent varier selon la nature et la provenance des produits.

Alcool de mélasse à 60*. 43 gr. par hectolitre

— de garance à 75*. 6 —

— de grains à 55**. 95 —

— de raisins marcs à 86*. 20 —

— de fécule de p. de t., à 50^ 68 —

— de maïs à 60». 75 —

— de betterave à 50». 18 —

— de genièvre de Schiedam. 85 —

— d'eau-de-vie de cidre. 155 —

— de3/6deMontpellierà86« 41 —

— de lichen de Norwège. 22 —

— d'eau-de-vie de la Rochelle 56 —

La dépense occasionnée par ce travail se trouve largement compensée par Tamélioration des produits obtemis.

Nous continuons à donner textuellement les indications fournies par M. Savalle.

1" Première opération.

La première opération à faire consiste dans la satura-

182 FABRICATION DE l'aLCOOL

lion des flegmes qui doivent être ramenés à 40 ou 50» par Teau ; si ils sont d'un degré plus élevé, par suite d'additions d'alcools demi-fins à repasser, il faut pratiquer le même abaissement à 40 ou 50® au plus. Ceci est un point très important pour une bonne rectification.

2* Deuxième opération : le chauffage Pour chauffer l'appareil, on ouvre d'abord le robinet de purges n*4 puis celui de vapeur, en plein, pour chauffer promptement les flegmes.

3» Ébullition Quand le contenu de la chaudière A est en ébullition, on ferme à moitié le robinet de vapeur, afin de purger sans soubresaut l'air contenu dans la colonne, puis on ouvre en plein le robinet d'eau de condensation n* 4.

4® Chargement des plateaux de la colonne Les vapeurs alcooliques sont alors condensées en G, et retournent à l'état liquide par le tuyau A, garnir successivement tous les plateaux de la colonne B ; on reconnaît que les plateaux de celle-ci sont suffisamment garnis par le régulateur de vapeur qui à ce moment fonctionne.

Il se passe environ trente-cinq minutes, pendant lesquelles la pression monte graduellement dans le tube indicateur du régulateur ; cette pression est la représentation des couches successives d'alcool qui viennent garnir les plateaux de la colonne.

5° Production de Valcool à Féprouvette Dès que tous les plateaux sont garnis d'alcool, on diminue l'arrivée de l'eau froide dans le condensateur C, de manière à ne plus condenser que les deux tiers de la vapeur arrivant dans le condensateur ; l'autre tiers se rend dans le réfrigérant D, et de là dans l'éprouvette.

6* Fractionnement des produits Les premiers produits sont à 94** très éthériques, d'une odeur acre, forte, et généralement d'une couleur verte.

— On les laisse aller au réservoir à mauvais goût, aussi longtemps qu'ils sont imprégnés de cette odeur piquante.

— On obtient ainsi environ 3 **/o du produit mis en travail. Ensuite Falcool s épure graduellement, il est d'une qualité supérieure au premier, on le désigne moyen goût, et il se mélange aux alcools bruts de l'opération du lendemain ; après commence, par le fractionnement, le 3/6 bon goût qui se reconnaît par sa neutralité, sa douceur et sa limpidité ; il se continue presque jusqu'à la lin de l'opération.

V Indication de la fin de Popération Quand le thermomètre, posé sur le dôme G, marque 99*^ à 100° de température, on déguste le produit à l'éprouvette F, et on le fractionne en le renvoyant au réservoir à alcool moyen goût aussitôt que Ton observe que sa qualité diminue.

8° Condensation des huiles à la fin du travail Puis, aussitôt que le thermomètre arrive à 101*», on fait cesser la production de l'alcool à l'éprouvette F, en ouvrant en grand le robinet d'eau de condensation n° 4. — Cette condensation a pour effet de maintenir l'alcoôr à fort degré dans le condensateur C, et dans la partie supérieure de la colonne, pour empêcher ces parties de l'appareil de s'imprégner d'huiles essentielles.

9® Vidange des huiles et fin du travail

Enfin, quand le thermomètre marque 102°, le liquide

contenu dans cellc'-ci est épuisé d'alcool. On ouvre alors

le robinet n° 3 de vidange des eaux de la chaudière, puis

on tourne le robinet à trois eaux, n* 12, posé sur la partie

184 FABRICATION DE l'aLGOOL

cylindrique de la chaudière, pour mettre en communication la colonne et le réservoir aux huiles. Enfin, on ferme immédiatement après le robinet de vapeur qui chauffait l'appareil ; comme la pression n'est plus maintenue dans la colonne B, les plateaux se vident successivement de haut en bas sur le plateau inférieur, qui communique au réservoir à mauvais goût par le robinet à trois eauxn» 12; à cette période de l'opération, les plateaux de la colonne ne contiennent plus que des huiles essentielles et de l'alcool mauvais goût ; on les envoie dans le réservoir où Ton a logé les produits éthérés au début de l'opération.

Dans la marche de cet appareil, l'opération commence quand les flegmes sont à 85', et se termine quand la température est à 102®. Voici les résultats obtenus avec cet appareil dans l'usine de M. E. Porion à Wardrecques près Saint-Omer (Pas-de-Calais) :

3/6 mauvais goût à retravailler. . . 3 '/o

3/6 moyens 21 28

3/6 extra fins 71 58

3/6 mauvais goût à ^retravailler. . . 2 36

Perte 1 78

Total 100

En général, le rendement dans les usines les mieux montées est de :

Mauvais goût et moyen goût . . 17 50 •/«

Alcool au cours (dit alcool fin). . 22 50

Alcool dit extra fin 23 »»

Alcool de cœur (neutre) .... 37 )>»

Total 100 »»

M. Deroy fils aîné est également l'inventeur d'un rectificateur dont voici la description (fig. 24) :

FJ^j'. 2%, — Ucttificaleiir Dcio}^ lili i.îiiô.

iH& FABRICATION DE L'aLCOOL

La chaudière, où on introduit les flegmes, est généralement chauffée à la vapeur et on doit le faire le plus régulièrement possible, car ce point est de la plus haute importance. Le chauffage doit se faire progressivement de manière à permettre aux éthers de passer les premiers, ils s'élèvent dans la colonne où se trouvent les plateaux qui font une première sélection, les plus légers seuls atteignent le condensateur où une partie se condensent et retournent à la colonne ne laissant arriver au serpentin réfrigérant que ceux parfaitement purs, ce qui n'a pas lieu du reste d'une manière absolue et qui nécessite une nouvelle sélection. Du reste, quoique la construction de cet appareil diffère de celui de M. Savalle, la conduite et le fractionnement des produits sont h peu de chose près les mêmes, et les résultats obtenus sont bons, cependant, nous donnons la préférence à celui de M. Savalle, dont la manœuvre si simple n'exige pas, de la part de son conducteur, une connaissance très profonde du travail. En somme, que recherche- t-on dans un appareil, c'est la simplicité et la facilité de mise en œuvre.

Différents autres systèmes existent, nous n'avons pas la prétention de les décrire tous, le fabricant devra, avant de choisir, examiner le but qu'il veut atteindre et les moyens les plus économiques pour y arriver.

En résumé, sans nous arrêter trop longtemps sur les appareils de rectification, nous pouvons conclure que ce travail ne présente pas de grandes difficultés et qu'il faut se préoccuper surtout de leur rendement, le principe étant le même pour tous.

Cette question a perdu du reste une partie de son importance, depuis les derniers travaux chimiques faits pour la désinfection des flegmes, comme nous le verrons à la question de leur épuration par différents procédés. Là du reste était le nœud de la question, et nous croyons que la

solution en est très avancée, que sous peu on arrivera k la perfection, déjà on en est très rapproché et avec quelques efforts on aura atteint le but.