CHAPITRE IV
Distillation et Rectification
^f 18) Aperçu historique et défintions.
Le premier appareil à distiller connu, ou alambic simple, a été apporté en Europe par les Arabes d'Espagne vers le xi® siècle. L'étymologie du mot, a/ (article arabe), et au6i$ (en grec : vase à bords relevés), semble indiquer qu'ils tenaient eux-mêmes cet appareil des savants Grecs de l'école d'Alexandrie.
Nous ne décrirons pas cet appareil bien connu et encore employé. Il n'a d'ailleurs reçu que des modifications insignifiantes jusqu'au commencement de ce siècle. «
Lémery, dans son traité de chimie (xvii® siècle) signale pourtant l'interposition d'un serpentin ascendant entre la cucurbite et le clupiteau, appareil avec lequel on obtient : « un esprit-ae-vw despouillé de phlegme en la première fois » ; mais cet appareil était peu connu et délaissé par les alchynistes comme trop compliqué.
Argand reprit cette idée et la perfectionna, il entoura le serpentin d'un vase cylindrique rempli de vin, et inventa ainsi le cbauffe-vin condenseur.
Vers le même temps, Edouard Adam imagina le premier le principe de u épuisement méthodique du vin, qui est la base de tous les appareils modernes.
Il disposa une série de vases en gradins, ressemblant un peu à une batterie de flacons de Woolf. La vapeur proauite dans l'alambic proprement dit, c'est-à-dire dans le vase inférieur de la série, barbotait dans le vase voisin et aitisi de suite, en montant successivement jusqu'au dernier.
En sens inverse, le vin, introduit en premier lieu dans le vase supérieur, descendait de proche en proche, en s'épuisant graduellement, jusqu'à la chaudière inférieure.
Cet appareil était encore un appareil périodique : à intervalles déterminés, on vidait la chaudière inférieure,
Suis on faisait successivement descendre d'un degré le quide de chaque vase dans le récipient immédiatement au-dissous de lui.
Il n'y avait plus qu'un pas à franchir pour arriver à la continuité de la distillation. Ce fut Blumenthal qui en réalisa l'application, et créa la colonne à distiller continue. Cet appareil fut perfectionné par Derosne, Champonnois, Savalle en France, et Pistorius en Allemagne. La distillation continue est beaucoup plus économique conune combustible que l'ancien alambic. Elle fournit en même temps une eau-de-vie brute, ou flegme, d'un degré moyen plus élevé et d'une pureté plus grande.
Néanmoins ce produit, sauf les cas particuliers où l'on distille de bons vins ou des fruits, est loin d'être assez pur pour la consommation ; il est chargé de diverses catégories d'impuretés et d'od^rs qu'il faut éliminer. C'est le rôle de la ReetiScation,
Toute distillerie iudustrteUe comprenà donc deux sortes d'opérations successives ; la première, ou distillation proprement dite, sert à extraire l'alcool brut des liquides fermentes; la seconde opération, on vectiOcation n'est autre chose que le raffinage de Talcool brut, pour le rendre pur et de bon goût.
(iflB) Colonnes disUIlatoires conUifues,
On distingue deux grandes catégories de colonnes :
1^ Les colonnes à bas degré, qui sont les plus usitées en France. Ces appareils donnent un flegme dont le degré alcoolique ne dépasse généralement pas 50 à 65^.
2"* Les colonnes à haut degré, qui atteignent 90 et même 96 degrés.
Ces dernières empruntent les principes et les organes essentiels des rectificateurs pour opérer la concentration et quelquefois la purification de leurs produits. Ce sont en quelque sorte des colonnes rectincatrices. Aussi, serons-nous conduits à n'en donner la description et la théorie qu'après avoir fait l'étude de la rectification elle-même.
Parmi les colonnes à bas degré, nous ne rencontrerons pas b^ucoup de types différents. Presque toutes ont pour point de départ le schéma que nous donnons cicontre (fig. 24), et qui dérive de la façon expliquée plus haut de l'appareil à gradins d'Edouard Aaam.
Ici les alambics méthcnliques sont directement superposés, et leur asseinblage constitue la colonne distillatoire. Cette disposition permet de multiplier le nombre des plateaux, c'est-à-dire d'augmenter la méthodicité et par conséquent l'économie de l'opération.
La quantité de liquide qui peut séjourner sur chaque plateau est limitée par un tuyau de trop-plein qui
Fig. 24.
Schéma de la colonne
à plateaux.
déverse Texcédent sur l'étage inférieur. Les trop-pleins sont alternativement à droite et à gauche pour que le liquide soit forcé de parcourir le plateau avant de descendre au suivant.
L'organe de barbotage de la vapeur est la calotte^ c'est-à-dire une sorte de capsule renversée. Sous la calotte, une virole, formant obeminée, donne passage à la vapeur produite sur le plateau inférieur. Emprisonnée sons la calotte^ la vapeur ne peut s'échapper qu'en refoulant le liquide et en sortant en bulles par le pourtour.
Pour favoriser l'épuisement du liquide, il faut diviser le mieux qu'il est possible les bulles de vapeur ; plus les bulles seront petites et multipliées, plus il y aura de contact à chauffage égal, entre la vapeur et le liquide, et mieux se fera l'enlèvement des parties alcooliques volatiles. Dans ce but il est bon de denteler le pourtour des calottes, et de développer la longueur de la ligne de barbotage. Les calottes dentelées et en forme d'étoile des colonnes Champonnois sont un modèle à ces deux points de vue.
La colonne à plateaux est la partie essentielle de l'appareil à distiller ; mais il faut la compléter par d'autres organes qui sonc les suivants :
1** Le chauffage à vapeur ou à feu nu.
Ce dernier mode est devenu assez rare en dehors des distilleries de vins et de fruits. Dans l'industrie de l'alcool on n'emploie guère que le chauffage à vapeur : il se fait, soit par barboteur, soit enfin par double-fond. Dans le premier cas, le bas de la colonne reste ordinairement du même diamètre que les plateaux. Dans les autres sptèmes, il est nécessaire de mettre une petite chaudière.
2^ Régulateur. — Le chauffage à vapeur est habituellement r^lé par un régulateur de vapeur tout à fait automatique. Le type le plus usité est le régulateur Savalle, dont la sensibilité ne laisse rien à désirer. Il est figuré en F sur le dessin d'ensemble ci-contre(fig.25) La pression qui existe au bas de la colonne à distiller vient s'exercer à la surface du hquide du bas du régulateur ; elle fait monter celui-ci dans le récipient supérieur où se trouve un flotteur puissant. Le flotteur se
soulève, et par rintermédiaire d'un levier ferme partiellement une soupape équilibrée spéciale qui sert à l'admission de la vapeur de chaufiFage. L'équiliore s'établit de telle façon que la pression au ba** de l'appareil
Fig. 25. — Colooilie à distillation coatiDue, système Saville.
distillatoire ne varie pas de plus de 2 à 3 centimètres de colonne d'eau.
Pour augmenter ou diminuer l'allure d'une colonne à distiller, il faut faire varier la pression de régime au bas de l'appareil. Le r^ulateur est construit de telle façon qu'on peut assez facilement soulever ou abaisser le récipient supérieur qui contient le flotteur, mais néanmoins on ne peut le faire qu'en arrêtant l'appareil.
M. Barbet a amélioré le régulateur Savalle par l'ad-
Fig. 26.
Régulateur a^régime
yariable.
dition de deux robinets a (figure 2 G) qui donnent la facilité de modifier l'allure d'un appareil à tout instant en pleine marche.
Lorsque les deux robinets a sont fermés l'appareil fonctionne avec *une pression de régime H.
En ouvrant le premier robinet, la pression devient H + ^•
En ouvrant le second robinet, elle devient H -f- /i + A' . Le chauffage étant de nlus en plus énergique, l'aiïpareil donne un débit de plus en plus considérable.
3° Chauffe- viiL Les vapeurs alcooliques qui se dégagent du haut de la colonne A (fig. 25) passent à travers un brise-mousse E,qui arrête les entraînements de vin, puis arrivent à un appareil tubulaire ou à serpentin, C, qui sert à échauffer le viii avant son entrée dans la colonne.
Le chauffage préalable du liquide d*alimentation est non seulement une économie de combustible, mais encore une nécessité pour le bon réglage des appareils continus. Sans cette précaution, l'entrée du liquide froid provoque une abondante condensation des vapeurs ascendantes et apporte de grandes perturbations dans le coulage du flegme.
Le chauffe-vin doit être construit de façon à assurer une circulation rationnelle et uniforme des liquides, à éviter les dépôts de matières, et à permettre un nettoyage prompt et facile, des qualités indispensables, surtout dans le cas des moûts un peu épais, se trouvent réunies dans le type ci-contre de chauffe- vin construit par la maison L. Fontaine (fig. 27).
4^ Réfrigérant, — Le flegme condensé dans le chauffe- vin et les vapeurs non condensées encore se rendent dans le réfrigé- Fig. 27. rantD (figure 2ô). C'est un appareil tubu- Ghaufle-yin laire, OU bien à serpentin, ou les flegmes L. Fontaine gont refroidis par l'eau.
5° Éprouvette, — Eniii^ le flegme froid sort par Téprouvette E. L'éprouve tte Savalle (flg. 28), permet de constater à tout instant le degré du flegme qui coule, sa température et son débit.
Plus le niveau du liquide est élevé dans l'éprouvette, et plus tl coule de flegme par l'orifice percé à la base du tube central. Des divisions régulières sont gravées sur ce tube, et permettent KiVfas. d'apprécier à tout moment la valeur Eprouvetîe du coulage. Savalle.
6* Récupérateur de chaleur. — On doit, toutes les fois qu'on le peut, utiliser la chaleur des vinasses épuisées qui sortent du bas de la colonne pour échauffer le vin qui va entrer à la partie supérieure. Nous montrerons tout à l'heure à propos de la théorie de la distillation, combien cette récupération de chaleur l'emporte sur le-chauffe-vin comme économie de vapeur.
Le récupérateur peut se constituer soit comme tubulaire, soit comme serpentin, selon la puissance de la colonne et la nature aes vins distillés.
Tel est l'ensemble d'une colonne distillatoire continue à bas degré. Nous pouvons maintenant aborder l'étude théorique des mélanges d'eau et d'alcool, et de leur distillation continue ou discontinue.
(l^O) Constantes physiques àes mélanges (Teau * et (TalçooL
Quelques explications sont ici tout d'abord nécessaires pour faciliter les calculs que nous aurons à faire.
Nous allons avoir à chaque instant à parler de températures d'ébullltion, de degrés de l'alcool en volume, et de proportions d'alcool en poids ; on sait en effet que les chaleurs spécifiques et les chaleurs latentes de vaporisation doivent être rapportées à l'unité de poids et ndH à l'unité de volume, rour éviter les périphrases tout en restant facilement intelligibles, et pour ne pas embrouiller le lecteur dans les degrés de toutes natures, nous adopterons des indices :
Pour les degrés de température^ nous mettrons l'indfte t.
Pour les degrés Gay-LmiBac, c'est-à-dire la proportion centésimale d'alcool en volume, l'indice t>.
Pour la proportion d'alcool en poids, l'indice p.
On se rappellera facilement la signification de ces indices pour lesquels nous avons adopté les initiales des trois mots : température, volume et poids.
liCS mélanges d'alcool éHiylique et d'eau présentent de grandes bizarreries dans leurs chaleurs spécifiques, voici les chiffres donnés par Regnault pour 1 kilogramme à 0' .
Proportion d'alccol Chaleur spécifi'^ue
o/o en volume à 0'
D'autre part, cette chaleur spécifioue C augmente rapidement avec la température. Pour l'alcool éthylique pur Regnault donne :
A zéro' C « 0,547
(>()' C = 0,70rt
Regnault donne encore pour Talcool pur ce résultat très singulier que la chaleur totale de vaporisation serait presque constante dans un grand intervalle de température. •
Température
Chaleur latente
Chaleur totale
de vaporisation
Ces renseigaements du célèbre physicien français sont encore bien insuffisants, et ils ne concordent pas avec les travaux plus récents des physiciens allemands ou américains, aussi les compléterons-nous par le tableau suivant que nous empruntons à l'ouvrage de Maercl^er (*).
Disons du reste que ces chiffres de Maercker proviennent des physiciens français Jamin et Amaury (C. R. t. LXX), et pour les chaleurs de mélange d'un travail de Dupré et rage.
