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lange réactif sulfurique etméthylanthranilate de méthyle non modifié avec du papier à cigarettes qui le boit doucement. Le papier Joseph boit trop vite et entraîne brutalement les cristallisations hors de la préparation.

Caractères de solubilité des cristaux obtenus.

On doit exécuter le lavage à l'éther soigneusement, car on ne peut songer à faire une étude rigoureuse de la solubilité des cristaux s’il reste des traces de réactif. Les cristaux sé dissolvent assez lentement dans l’eau distillée ; et même cette dissolution est très laborieuse. Après plusieurs études microscopiques attentives, nous avons constaté que l’eau ne mouille pas les cristaux. Ceux-ci doivent donc rester énveloppés d’une couche de méthylanthranilate ou peut-être d’une forme de sulfate de méthylanthranilate aux dépens de laquelle ils continuent à se nourrir et qui, à cause peut-être de sa haute proportion d'essence, demeure insoluble dans l’eau. En tout cas, l’eau se comporte vis-à-vis des cristaux comme lorsqu'on la met en contact d’une matière grasse : elle se retire aussitôt. En faisant passer entre lame etlamelle du réactif sulfurique, on arrive à détruire cette enveloppe non miscible à l’eau par dissolution, mais il faut agir avec adresse et rapidité, parce que les cristaux se dissolvent dans l'acide sulfurique. Aussitôt qu'on a lavé en quelque sorte la préparation avec du réactif sulfurique, on fait vite passer d’abord de l’éther à plusieurs reprises, puis de l’eau qui dissout lentement

les cristallisations.

mn 40

Dans ces observations microchimiques, il est important de toujours noter minutieusement le début et la fin de chaque réaction, comme on va le voir. Lorsqu'on laisse s'évaporer l’eau dans laquelle se sont dissous tous les cristaux, on les voit se reformer lentement et on assiste à la genèse de cristaux qu'on n’avait pas vus et qui sont des plus importants car c’est sous cette forme, qu’on retrouve le sulfate de méthylanthranilate contenu dans l'essence de mandarinier. (Feuille, écorce des fruits.) Ces aiguilles sont d’un brun jaunâtre, recourbées et enchevêtrées en paquets ( voir les figures relatives à l'essence de mandarine. )

Sur une préparation ayant subi l’action de l’eau et complètement desséchée, on observe, outre les cristaux, de petits points brillants avec des gouttelettes plus grosses, que nous avons d’ailleurs identifiés avec le liquide non miscible à l’eau qui enrobe étroitement les cristaux, dans la première phase de la réaction.

Les cristaux de sulfate obtenus se dissolvent aussi lentement dans l'alcool absolu, très lentement dans le xylol. Le liquide résultant de cette dissolution a une belle couleur verte. Mais, fait important, les plages verdâtres de cette dissolution sont toujours sur Le pourtour de la préparation ou en dehors de la lamelle.Cette coloration ne se produit done qu’en présence de l'air.

Caractères de solubilité. — Les cristaux sont solu-

bles très rapidement dans l’acide acétique cristallisable. Les résultats de cette dissolution, après l’évaporation de

l’acide en excès, sont des masses cristallines incolores

sans formes définies, rappelant cependant un peu l’as-

al —

pect des cristaux avant l'action de l'acide acétique, , mais toujours contenues dans une large atmosphère liquide verdâtre, et de très petits cristaux isolés à contours réguliers, incolores, quelquefois accompagnés d'une atmosphère verdâtre (fig. 2 à gauche).

Les cristaux sont solubles aussi dans l’acétone. , La marche de la dissolution, qui est lente, mais qui est régulière, nous a permis d'observer au centre des masses cristallines ces formes en fer de lance (fig. 2, d) Après la dissolution et après retrait de l’acétone en excès, on retrouve des cristaux réguliers très petits, incolores, quelques-uns parmi eux, bleu-verdâtres, et des cristaux plats irréguliers plus larges également incolores.

Les cristaux de sulfate de méthylanthranilate de méthyle se dissolvent assez rapidement, dans l'acide sul- - furique pur comme dans le réactif sulfurique, et surtout dans les solutions saturées de sulfate de potassium et de calcium. Ils se dissolvent également dans la glycérine. A En résümé les cristaux de sulfate de méthylanthranilate de méthyle sont solubles dans tous les solvants proposés : eau distillée, alcool, xylol, acide acétique, acétone, solutions saturées de SO:K* et de SC'Ca, réac-

tif sulfurique SO‘H* + éther, SO‘H* pur, glycérine pure.