‹ Nouvelles Conditions de la Décomposition des Diazos pour la Formation des Dérivés IndazoliquesChapitre 46 sur 47 · NI NERO IS · texte numérisé non relu

NI NERO IS

CR ire

On recristallise de l'alcool dans lequel la binitro-p-xylidine est très difficilement soluble; elle fond à 204°-205°, La binitro-p-xylidine de MM. Noelting et Geissmann fond à 202°- 203°, c'est donc le même dérivé binitré,

La binitro-p-xylidine ayant un nitro en ortho et l'autre en para est très peu basique; pour la diazoter, nous avons dissout 1 g dans 30 g d'acide sulfurique concentré, cette solution est additionnée de 10% d’eau, si l’on ajoute plus d’eau, la base se précipite immédiatement; en y faisant couler environ 10% de nitrite normal, la base se diazote entièrement.

De même que pour la binitromésidine, il est impossible de mesurer ici l'azote dégagé, du reste il s’en dégage peu, l’indazol se précipite en jaune clair, le rendement brut est de 0,76 g; on peut chauffer très vite ou verser le diazo dans l’eau bouillante, le rendement reste le même,

L'indazol est parfaitement insoluble dans l’eau et très difficilement dans l'alcool, il est pur au bout de deux à trois cristallisations de ce dissolvant en présence de noir animal,

Le rendement exact n'a pas été établi, n’offrant pas un intérêt particulier; mais contrairement à ce qui a lieu dans le cas de la dinitromésidine, il ne semble pas se former des produits secondaires, de sorte que nous avons admis 70 ‘/o de rendement,

Le 5-méthyl-4.6-dinitroindazol cristallise de l'alcool en petits cristaux d’un blanc légèrement verdâtre, il y est très difficilement soluble, de même que dans l’éther et la benzine il est tout à fait insoluble dans la ligroïne et dans l’eau et excessivement facilement soluble dans l'acide acétique et dans l’acétone. La couleur de sa solution dans les alcalis caustiques est jaune, ce qui constitue une exception parmi les nitroindazols. Il fond à 226°-227°,

L 0,1246 g donnèrent 0 2378 g d'acide carbonique et 0,0403 g d’eau.

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