DOSAGE DE LA CHAUX. DAT

d’acide chlorhydrique concentré, porte à l’ébullition et précipite par une solution de chlorure de baryum ajoutée avec précaution pour éviter un excès de réactif. On laisse reposer douze heures dans une chambre froide et on filtre. La plus grande différence entre deux dosages d’un même échantillon a été 0,0019 p. 100.

Dosage de la chaux et de la magnésie. — Les réactifs employés pour l'analyse des échantillons du Challenger, sont :

Une solution d’acide chlorhydrique à 20 p. 100 d'acide ; on en évapore 0 emcb, on calcine et on pèse le résidu dont il est tenu compte en correction. Dans les expériences de M. Dittmar, 50 cmcb ont laissé 0,8 mmg.

Une solution à 10 p. 100 d’ammoniaque; 50 cmcb onf laissé 0,6 mmg de résidu fixe.

Une solution d’oxalate d’ammoniaque dont 1 emcb peut précipiter 11,2 mmg de chaux ; 3 g des cristaux d’oxalate employés laissaient après calcination un résidu fixe de 4 mmg.

Les précipités d’oxalate étaient recueillis sur des filires de 5 cm de rayon préalablement lavés avec une solution chaude à 10 p. 100 d’acide chlorhydrique, puis avec de l’eau distillée chaude. Dix de ces filtres ont donné par calcination un poids de cendre égal à 6,5 mmg : chacun d’eux laissait donc 0,65 mmg de cendre.

On pèse exactement environ 500 g d’eau de mer, on mélange avec 15 cmcb d’acide chlorhydrique, on fait bouillir pendant 15 minutes pour chasser l'acide carbonique, on laisse refroidir, on sursature en ajoutant 100 cmcb d'ammoniaque mélangés à 180 cmcb d’oxalate d’ammoniaque et on abandonne pendant deux nuits dans un endroit frais. Le précipité d'oxalate de chaux est filtré, calciné et pesé à l’état de chaux que M. Dittmar désigne sous le nom de chaux brute (crude lime). On ne peut en effet adopter le poids trouvé comme représentant exactement la chaux contenue dans l’eau de mer, parce que l'oxalate de chaux précipité entraîne toujours avec lui une certaine quantité de soude à l’état d’oxalate de soude. Il est donc nécessaire d’exécuter une seconde précipitation.

On jette cette chaux brute dans un verre, on l’humecte et on la dissout dans 5 cmcb d’acide chlorhydrique ; on mélange à 7 emcb d’ammoniaque, on fait bouillir pour chasser l'excès d'ammoniaque, puis on filtre et on lave le précipité qui contient la silice, l’alumine

et l’oxyde de fer qui souillaient la chaux brute. On redissout ce précipité dans 2 cmcb d'acide chlorhydrique et on le reprécipite en ajoutant 4 emcb d’ammoniaque dont on chasse ensuite l’excès par ébullition. On le rassemble sur un filtre et on pèse ces sesquioxydes.

Dans les liqueurs filtrées réunies, on précipite la chaux en ajoutant 20 cmcb d’ammoniaque et 40 cmcb d’oxalate d’ammoniaque et on laisse le mélange qui possède en tout un volume d’environ 300 cmcb se reposer au frais pendant une nuit. Le lendemain matin on chauffe au bain-marie, l’oxalate de chaux est recueilli sur un filtre, calciné et pesé. Cette dernière pesée doit se faire très rapidement afin d'éviter une absorption d'humidité. M. Dittmar a trouvé qu'il n’était pas possible d'obtenir jamais un poids bien constant mais il s’est assuré que l'erreur ne dépassait dans aucun cas 0,2 mme.

La liqueur d'où a été précipitée la chaux est additionnée de 15 emcb de la solution à 10 p. 100 d’ammoniaque dont 1 emcb correspond à 20 mmg de magnésie. On laisse reposer au frais une nuit, on filtre le précipité, on le lave avec de l’ammoniaque étendue, on calcine et on pèse la magnésie à l’état de pyrophosphate.

M. Schmelck opère plus simplement. Il pèse 250 cmcb d’eau de mer, se précautionne contre la précipitation de la magnésie en ajoutant environ 25 cmcb d’acide chlorhydrique concentré, neutralise par une solution concentrée d’ammoniaque en léger excès et préelpite à froid la chaux par un excès d’oxalate d’ammoniaque. Le lendemain, la liqueur est filtrée, le précipité est dissous dans Pacide chlorhydrique chaud et de nouveau précipité à l’ébullition par lammoniaque et quelques gouttes d’oxalate d'ammoniaque. Après douze heures, la solution est filtrée et le précipité pesé à l’état de chaux vive. Loin d'apporter un trouble dans le dosage de la chaux, la présence du chlorure de sodium donne lieu à une magnifique précipitation en cristaux de l’oxalate de chaux.

Une série de 9 déterminations expérimentales à prouvé que la différence entre deux dosages du même échantillon d’eau ne dépassait jamais par cette méthode 0,001 p. 100.

Afin de déterminer la magnésie, on réduit par évaporation dans une capsule de platine les deux solutions d’où l’on a précipité la chaux à un volume d’environ 150 cmeb puis on traite par le phos-

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