RÉSIDUS ET FRACTIONS COLORÉES EN ROUGE

Nous avons déjà signalé ces résidus et ces fractions très colorées qui distillent très difficilement. Pour les purifier nous avons tout d’abord tenté d’en précipiter du sélénium,

ÉTRNEe

soit par divers liquides, éther, chloroforme, acétate d’éthyle, etc..., soit par des réducteurs, gaz sulfureux ou acide sulfhydrique. Ces essais n’ont pas abouti.

Ayant remarqué d’autre part l’assez grande solubilité des résidus dans l’anhydride acétique, nous avons pensé que par acétylation nous pourrions arriver à récupérer une certaine quantité de produits hydroxylés. Dans ce but environ 100 gr. de-ces résidus, repris par de l’anhydride acétique, ont été chauffés au bain d'huile vers 135° pendant 1 h. 30. Après refroidissement le produit est versé dans de la glace, neutralisé par du bicarbonate de sodium, et repris : par de l’éther. La solution éthérée une fois séparée, l’évaporation du solvant abandonne un résidu qui par distillation fournit seulement 1,5 gr. d’un liquide orangé passant entre 700 et 1050 sous une pression de 12 mm. L'utilisation de ces résidus n’est donc pas réalisable par ce procédé.

Nous avons pensé aussi à saponifier les fractions très colorées, en admettant la présence hypothétique dans ces fractions d’un sélénite de myrcényle de P. M. : 397. Nous avons ainsi chauffé à reflux pendant une heure 7,7 gr. de substance, avec 75 cc. de potasse alcoolique N/2. Après refroidissement, l'élimination de l’alcool n’a laissé qu'un résidu goudrôonneux, indistillable, et insoluble dans l’éther.

Devant ces insuccès, nous avons décidé de laisser de côté tous les produits très colorés, pour ne nous occuper que des fractions à peu près incolores dont l’étude continue au chapitre suivant.