CHAPITRE I

| Mesure de la tension superficielle par la méthode de la goutte suspendue.

Principe de la méthode. — Le liquide est suspendu sur un trou circulaire percé dans une lame plan-parallèle de quelques millimètres d'épaisseur. La quantité de liquide est réglée de telle sorte que les deux surfaces libres de la goutte soient concaves.

Si on considère l’équilibre d’un cylindre liquide de section infiniment petite par rapport à la surface de là goutte, ayant pour axe l’axe de révolution de celle-ci, on a :

où A est la tension superficielle du liquide, R, et R, les rayons de courbure au centre de chacune des surfaces libres, e la densité du liquide, g l'accélération de la pesanteur et € l'épaisseur de la goutte suivant son axe.

Je mesure R;, R; ete; p étant connu, j'en déduis la tension superficielle A.

Cette méthode ne nécessite pas la connaissance de l’équa-

tion des surfaces libres et ne fait pas intervenir l’angle de raccordement du liquide avec les parois.

Lame support et préparation de la goutte suspendue. — J'utilise comme lame support, un disque en laiton à faces plan-parallèles de 10 mm. de diamètre et 3 mm. d'épaisseur, percé d’un trou de 2 mm. 5 de diamètre. Le parallélisme des faces contrôlé au palmer micrométrique est cor-

rect à moins de o mm. o1 près. Le trou examiné au microscope sur une machine à diviser, est sans bavures, de forme circulaire à moins de o mm. oo1 près. Le liquide nématique, contenu dans une petite capsule en verre, est maintenu à une température voisine du point de fusion isotrope ; le disque, qui doit supporter la goutte liquide, est maintenu à la même température. Au bout d’une petite tige de verre, je prélève une goutte de liquide nématique que je laisse cristalliser ; je répète cette opération, de manière à former au bout de la üge une petite boule de cristal que je porte en contact avec le bord intérieur du trou percé dans le disque ; le cristal se liquéfie et il se forme une goutte suspendue sur le trou. Avec la tige de verre, j'ajoute ou je retire du liquide à cette goutte de manière à obtenir la forme de goutte la plus convenable pour se trouver dans de bonnes conditions de mesures. Après cristallisation, le disque est disposé dans un petit four électrique, en place pour les mesures.

Four électrique (fig. 4). — Le disque supportant la goutte s'adapte à l’intérieur d'un anneau en laiton de 24 mm. de

Fig. 4. — Four électrique et objectifs des microscopes pointés sur la goutte.

A, objectif du microscope supérieur ; EE B, enroulement chauffant et lamelle

4 de verre ; C, goutte nématique ; D, anneau en laiton ; E, fil d’argent du couple; F, fil de constantan du couple ; G, enveloppe en stéatite ; H, objectif du microscope inférieur.

diamètre extérieur et 12 mm. de haut. Le chauffage est constitué par deux enroulements en filisolé de 25/100 de millimètre. Le fil, dont l'isolement peut supporter des températures

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élevées, est enroulé, en spires jointives, sur la surface d’une lame de mica percée en son centre, sur laquelle il est collé. A l'intérieur de l’anneau en laiton, de part et d'autre du disque supportant la goutte, un épaulement permet de fixer d’abord une lamelle de verre mince (couvre-objet), et, au-dessus de celle-ci, la lame de mica avec son enroulement chauffant. La goutte est ainsi chauffée au-dessus et au-dessous de ses deux surfaces libres. Les deux éléments chauffants, connectés en série, sont extérieurs aux lamelles de verre. J’ai été conduit à ce mode de chauffage pour éviter d’avoir une condensation sur les lamelles de verre. Enfin, l’anneau de laiton se doge dans une enveloppe en stéatite qui l’isole de la platine du microscope tant au point de vue électrique qu’au point de vue calorifique.

Mesure de la température. — La température est repérée au moyen d’un couple thermo-électrique composé d’un fil d’argentet d’un fil de constantan. Chacun de ces fils est soudé sur une petite vis en laiton qui se fixe dans l’anneau à la hauteur du disque supportant la goutte. La soudure chaude est ainsi constituée par l’anneau en laiton qui sert de pièce conductrice entre le fil d'argent et le fil de constantan. C’est la température de cet anneau qui sert à repérer la température de la préparation. Les soudures froides constantan-cuivre etargentcuivre du couple sont plongées dans une bouteille Dewar contenant de la glace fondante. Toutes les connexions du circuit électrique comprenant le couple sont en fil de cuivre, sauf naturellement celles qui vont de la source froide à la source chaude et qui constituent le couple. La f. e. m. du couple thermo-électrique est mesurée par une méthode de zéro. Elle est compensée par une différence de potentiel aux bornes d’une boîte de résistance à décades (de o ohm 1 à 100 000 ohms) insérée dans le circuit d’un accumulateur. Le courant débité par l’accumulateur est réglé de telle sorte qu'il reste constant malgré la variation de f. e. m. de la

% x , PHENOMEÈNES D ORIENTATION DANS LES LIQUIDES NEMATIQUES 31

source. Ge réglage s'effectue à son tour par une méthode d'opposition, la f. e. m. témoin étant réalisée par un élément Weston qui ne sert que pour ce réglage. Je n’entre pas dans le détail de réalisation de tout ce dispositif qui est classique.

Une variation de la température de o°1 dans la région de température utilisée, soit de 100° à 200°, correspondait à 1 mm. de déviation sur l'échelle de lecture du galvanomètre de mesure. L'utilisation d’une équation linéaire pour le repérage de la température en fonction de la résistance lue sur la boîte à décades correspond à une approximation de o°t dans l'intervalle de température entre le point de fusion 11905 et le point de clarification 134° du p-azoxyanisol. La température à laquelle s'effectue une mesure est donnée par l'équation :

b— 1185 + (1349 — 1155) x RL

où R; est la résistance correspondant au point de fusion, R, est la résistance correspondant au point de clarification, R est la résistance correspondant à la température de la mesure.

Mesure des rayons de courbure des deux surfaces libres. — Pour chacune des deux surfaces libres, j'utilise la méthode d’autocollimation selon la technique édudiée et mise au point par A. Arnulf (6), méthode qu’il a appliquée à des surfaces sphériques employées en optique. Cette méthode est particu lièrement intéressante dans le cas actuel de mesures sur la surface libre d’une goutte liquide; elle permet de localiser avec précision le sommet de la surface libre considérée comme surface concave. Dans cette méthode, le centre du miroir ainsi que le sommet sont pointés par autocollimation.

Les deux surfaces libres de la goutte liquide suspendue sont de révolution autour de l’axe de symétrie perpendiculaire au plan du disque. Au sommet de chacune des surfaces

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libres, les rayons de courbure principaux sont égaux. Considérons un point matériel placé sur l’axe de la goutte, au centre de courbure de la méridienne de la surface libre ; les rayons, issus de l’objet, se réfléchissent partiellement sur une petite portion de surface autour du sommet, et forment une image qui sera confondue avec l’objet. L'expérience m'a montré que cette image est assez nette pour permettre le pointé du centre de courbure.

1° Mesures sur la surface libre supérieure. — Un microscope est disposé verticalement dans l’axe de la goutte. Il est muni d’un objectif A (voir fig. 5) dont le grandissement

Fig. 5. — Dispositif optique pour la mesure du rayon de courbure de la surface libre supérieure. .

A, objectif; B, oculaire; C, miroir semi-argenté à 450 ; D, lampe à filament ramassé ; E, réticule ; F, sur- | face supérieure de la goutte ; O, plan de visée de l’oculaire.

est 7 et l'ouverture numérique 0,4 et d’un oculaire B dont le grossissement est 10. Entre l'objectif et l’oculaire, une lame de verre à 459 C, semi-argentée, permet de renvoyer sur la surface de la goutte F, la lumière provenant d’une lampe D disposée latéralement. Cette lampe éclaire un réticule E dont l'emplacement est réglé de telle sorte que son image dans le miroir C soit dans le plan de visée G de l'oculaire B. Si ce réglage était parfait, l'image du réticule E serait vue pour

deux positions du microscope : quand celui-ci est au point sur le sommet de la surface concave de la goutte formant miroir et quand il est au point sur le centre de courbure, Une règle de précision en verre, graduée en dixièmes de millimètre, est solidaire du tube du microscope et se déplace devant un microscope de pointé à oculaire micrométrique. On a ainsi par différence de deux lectures, le rayon de courbure au sommet de la surface libre supérieure. En réalité, Je montrerai plus loin que le réglage du réticule E n’a pas besoin d’être très précis.

2° Mesures sur la surface libre inférieure. Le dispositif de mesures est analogue à celui du dessus, sauf que, pour la commodité de l'observation, l’oculaire est disposé latéralement tandis que le réticule et son éclairage sont dans l'axe du microscope. Les déplacements de celui-ci sont également repérés au moyen d’un microscope de pointé visant une règle de précision graduée en dixièmes de millimètre. L'objectif du microscope de mesures a un grandissement de 8 et l’oculaire un grossissement de 10.

Mesure de l’épaisseur de la goutte au centre. — La préparation étant enlevée, mais les lamelles de verre remises en place, je pointe au moyen du microscope supérieur, par autocollimation, la surface interne de la lamelle de verre supérieure; au moyen du microscope inférieur, je pointe cette même surface. J'obtiens ainsi le repérage des deux microscopes l’un par rapport à l’autre pour une épaisseur nulle. Les pointés par autocollimation des sommets des surfaces libres effectués pour la mesure des rayons de courbure, permettront ainsi d'obtenir l'épaisseur e, au centre de la goutte. Ce procédé évite la correction due au déplacement des images par les lamelles de verre qui sont de part et d’autre de la goutte, puisque ce déplacement s'élimine par

différence.

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Description de l’ensemble du dispositif de mesures. — L'ensemble du dispositif de mesures comprend deux microscopes de mesures verticaux dont les axes optiques sont confondus avec l’axe de révolution de la goutte placée sur une platine horizontale fixe avec le four électrique qui la contient ; le déplacement de chaque microscope de mesures est repéré par un microscope de pointé qui vise une règle de précision en verre solidaire du microscope de mesures.

19 Le microscope supérieur est fixé sur une grande semelle en fer qui repose par trois vis calantes sur trois plaques (plan, trait, point) vissées sur une dalle épaisse d’ardoise. La platine supportant le four électrique est vissée sur le pied du microscope par quatre vis avec intermédiaire de caoutchouc pour permettre le réglage du plan de la platine perpendiculairement à l’axe du microscope. Le tube du microscope supporte, en plus de l’objectif et de l’oculaire habituels, une lame de verre semi-argentée dont le plan est à 450 sur l’axe du microscope, et un réticule dont le plan est parallèle à cet axe. La lame de verre peut se mouvoir dans sa monture pour permettre l'orientation convenable du faisceau incident. Le réticule peut se déplacer perpendiculairement à son plan. La lame à 45° et le réticule sont tous deux montés sur une même pièce qui s'adapte dans le tube du microscope entre l'objectif et l’oculaire, au voisinage de celui-ci. Les déplacements verticaux du tube du microscope sont effectués soit avec une vis à mouvement rapide, soit avec une vis micrométrique. Une lampe de 50 watts du modèle utilisé dans l'éclairage automobile, à filament ramassé, reste solidaire du tube du microscope. Elle peut subir divers déplacements et orientations permettant le meilleur éclairage du réticule. La règle de précision en verre est également solidaire du tube. Une bande de papier blanc, collée derrière la règle, diffuse l'éclairage général du dispositif de mesures : les graduations se détachent en sombre sur le fond blanc dans le champ du microscope de pointé.

2° Le microscope inférieur est également monté sur une petite semelle en fer qui repose par trois vis calantes sur la grande semelle supportant le microscope supérieur. Il peut se déplacer sur cette semelle pour permettre son réglage en position, mais ce réglage terminé, le microscope est vissé sur sa semelle. Il comprend, comme le microscope supérieur, un objectif, un oculaire, une lame à 45°, un réticule et une lampe d'éclairage. L’oculaire et la lame à 45° sont montés sur une même pièce; le réticule, fixé dans sa monture, coulisse dans le tube même du microscope; la lampe d'éclairage, au lieu d'être disposée latéralement, se trouve dans l'axe du microscope. Une règle de précision également au dixième de millimètre est solidaire de ce tube de microscope.

3° Devant chaque règle, les microscopes de pointé à oculaire micrométrique, dont les axes sont horizontaux, sont montés sur des supports indépendants, rigides, vissés sur la dalle en ardoise supportant l’ensemble du dispositif.

Réglages. — Ils consistent à rendre verticaux et à faire coïncider les axes optiques des deux microscopes de mesures, puis à déplacer la goutte jusqu'à ce que son axe de révolution vienne se confondre avec les axes optiques des microscopes.

1° Réglage de la verticalité du tube du microscope supérieur. J’enlève l’oculaire et la lame à 459, et je place un niveau d’eau sur la face supérieure du tube. Le réglage s’effectue au moyen des trois vis calantes qui supportent la grande semelle en fer sur laquelle est vissée le microscope supérieur.

20 Réglage horizontal de la platine du microscope supérieur sur laquelle est maintenu le four électrique. Le niveau d’eau est placé sur cette platine et le réglage s'effectue au moyen des quatre vis qui fixent la platine au microscope.

3° Réglage de la verticalité du tube du microscope inférieur. Je retire l’objectif de ce microscope et je place le niveau d’eau sur son tube. Le réglage s'effectue au moyen

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dés trois vis calantes qui supportent la petite semelle en fer posée sur la grande semelle.

4° Coïncidence des axes des deux microscopes. Une lame de verre est posée sur la platine du microscope supérieur. Au moyen du microscope inférieur, je pointe son propre réticule par autocollimation sur la lame de verre. Même opération avec le microscope supérieur. Puis, je déplace le microscope inférieur sur sa plate-forme jusqu'à apercevoir le réticule éclairé du microscope supérieur. Pour ce réglage, il faut également déplacer un peu le tube du microscope supérieur le long de son support. Quand les deux réticules sont visibles dans le champ du microscope inférieur, il suffit de tout petits déplacements pour arriver à la coïncidence de la croisée de chacun des réticules. Cette coïncidence obtenue, le microscope inférieur est rendu fixe sur son support.

50 Le four électrique est mis en place. Par construction, la goutte se trouve presque centrée sur l’axe des microscopes. Le centrage rigoureux s'effectue de manière à observer dans le microscope supérieur l’image du filament renvoyée par la surface liquide. Après avoir pointé cette surface, on enlève l’oculaire du microscope, et on regarde à l’intérieur du tube du microscope, en accommodant sur la surface de l'objectif. On déplace alors le four au moyen de vis micrométriques fixées sur la platine, jusqu’à ce que la surface de l'objectif paraisse uniformément éclairée. L'’axe optique du microscope est alors approximativement perpendiculaire au plan tangent au sommet de la surface liquide. Quand on éloigne le microscope de la surface liquide, le cercle éclairé diminue de diamètre, devient tout petit en. se déplaçant vers le bord de l'objectif. De tout petits déplacements imprimés au four, la ramènent au centre. Puis le microscope s'éloignant encore, le cercle grandit et louverture de l'objectif s’éclaire à nouveau quand la position du microscope correspond au pointé du centre de courbure.

Cette méthode de centrage indiquée par A. Arnulf est d’un emploi très pratique.

Si ces divers réglages sont bien effectués, on doit avoir, dans le microscope inférieur, le centrage du sommet et du centre de courbure de la surface inférieure liquide.

6° Mise au point des deux microscopes de pointé sur chacune des règles graduées. Auparavant, le tirage de chacun de ces microscopes est réglé par pointé sur les règles divisées de telle sorte qu’un tour de tambour corresponde au déplacement de o mm. 1 de l’image du réticule à travers l'objectif et le verre de champ de l’oculaire.

La coïncidence des images des réticules des microscopes de mesures données par les lames à 45° avec les plans de visée des oculaires est réalisée une fois pour toutes : on vise avec chaque microscope un plan de verre et on déplace le réticule de manière que son image par autocollimation soit visible dans cette position du microscope.

Mode opératoire des mesures. — Dans l'intervalle detempérature de 100° à 1380, l'allure de chauffe est réglée à environ 1° par minute. On repère alors sur la boîte de résistance à décades les valeurs de la résistance qui correspondent au point de fusion et au point de clarification du liquide. Ainsi, pour la série de mesures qui se trouve ci-dessous, j'ai obtenu pour le point de fusion de 11505, la valeur R;=— : 190 ohms et pour le point de clarification de 134°, la valeur R,— 1 380 ohms. Ces deux points déterminent la droite donnant la ‘correspondance entre la température et les résistances lues sur la boîte à décades.

On ramène ensuite la température à une température d'équilibre correspondant à la mesure que l’on veut effectuer. Durant la mesure, il faut agir sur le rhéostat de chauffage pour maintenir l'équilibre de température. Ce réglage est facilité par la petite inertie calorifique du four électrique.

. Puis, les pointés se font dans l’ordre suivant : pointé du

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sommet de la surface libre supérieure, pointé du centre de courbure de cette surface, pointé du sommet de la surface libre inférieure, pointé du centre de courbure de cette surface. Ces quatre pointés sont repris cinq fois pour une même mesure. Chaque position des microscopes de mesure est repérée sur le microscope de pointé. Le tableau I offre un exemple de ces mesures :