‹ Précis d'analyse chimique quantitativeChapitre 150 sur 349 · II. Séparation de l'acide silicique d'avec les bases · texte numérisé non relu

II. Séparation de l'acide silicique d'avec les bases

a. Dans les composés solubles dans l'eau.

On verse dans la solution un excès de chloride hydrique , on évapore à sec au bain d'eau ; puis on chauffe le résidu au bain de sable ou d'air, en le remuant bien jusqu'à ce qu'il ne B'en dégage plus trace d'humidité. On fait digérer le résidu avec du chloride hydrique , l'étend d'eau , chauffe doucement , et filtre. On lave bien le précipité d'acide silicique avec de l'eau chaude ; puis on le dessèche, et on le calcine. Voir au §67, 9, les caractères du résidu.

Les résultats sont exacts. On dose d'après les méthodes indiquées plus haut, les bases qui se trouvent dans la liqueur titrée, sous forme de chlorures. Lorsqu'on modifie ce procédé, et que, par exemple, on n'évapore pas tout à fait à sec la solution, on éprouve une perte due à ce qu'il reste un peu d'acide silicique en dissolution ; il en est encore de même dans le cas où on ne dessèche pas parfaitement bien l'acide silicique avant de le calciner, parce qu'il s'en échappe toujours un peu , qui est entraîné par les vapeurs d'eau.

b. Dans des composés décomposables par les acides nitrique et chloride

hydrique.

On réduit la substance en poudre fine, qu'on dessèche à 400°, et non pas à une température plus élevée, et qu'on met ensuite dans une capsule de platine ou de porcelaine. On verse sur elle du chloride hydrique concentré, ou de l'acide nitrique quand la substance contient de l'argent ou du plomb , et on fait digérer le tout aune douce chaleur, jusqu'à ce que la substance soit tout à fait décomposée , et qu'on ne sente plus de granules durs et craquants quand on remue cette dissolution avec une baguette de verre arrondie par un bout.

Il ne faut pas croire que tous les composés siliciques $e conduisent la même chose lorsqu'on les traite de cette manière , car les uns se gonflent beaucoup en formant une espèce de gelée , tandis que les autres abandonnent sans peine leur acide silicique sous forme de poudre légère ; les uns se décomposent très-facilement et les autres si difficilement , qu'il faut souvent pour y parvenir les faire digérer pendant longtemps et à chaud avec l'acide.

Dès que la décomposition est totale, on évapore le tout à sec, au bain d'eau ; on dessèche le résidu jusqu'à ce qu'il ne renferme plus d'humidité ; on le fait digérer avec de l'acide nitrique pu chloride hydrique jusqu'à ce que les bases soient dissoutes , et on achève le traitement d'après II, a.

c. Dans les composés qui ne sont pas détruits par les acides

en question.

a. Suivant la nature des bases contenues dans la substance à analyser , on la désagrège avec du carbonate sodique , de l'hydrate, ou du carbonate bary tique , § 20 , p, et on traite suivant II , 6 , la solution nitrique ou chlorhydrique , qu'on obtient ensuite.

p. On réduit la substance à analyser en poudre impalpable , en la soumettant à la lévigation , puis on prend une partie de cette poudre qu'on mêle intimement avec 5 parties de fluorure calcique pur et en poudre fine. On met ce mélange dans une capsule de platine ou dans un vaste creuset du même métal , et on verse sur lui de l'acide sulfurique pur et concentré jusqu'à ce qu'il en soit fortement imbibé ; on remue avec un fil de platine pour former du tout un mélange bien homogène. On essuie le fil de platine avec un peu de poudre de fluorure calcique qu'on laisse ensuite tomber dans le creuset. On" chauffe doucement et il se dégage du fluoride silicique et du fluoride hydrique; ensuite on pousse le feu jusqu'au rouge sombre , dans le but de chasser tout l'acide sulfurique du mélange. Il n'y a plus alors d'acide silicique dans le résidu qu'on fait digérer longtemps avec du chloride hydrique concentré ; on étend d'eau et on filtre pour séparer cette solution d'avec le sulfate calcique dont la phis grande partie est : restée indissoute. C'est dans cette liqueur qu'on dose les bases d'après les méthodes qu'on exposera dans le cinquième chapitre. Ce procédé n'est applicable qu'à l'analyse des composés dont on veut doser les alcalis et dont on a déjà déterminé , d'après II , c, x, les autres parties constituantes.

On emploie aussi avec grand succès le fluoride hydrique pur et fumant à la décomposition des silicates insolubles. Nous ne nous arrêterons pas à cette méthode d'analyse qui n'est pas à la portée de tout le monde , parce qu'elle nécessite l'emploi d'un appareil distillatoire de platine ou de plomb.

L'appareil indiqué par M. le professeur Brunner de Berne, pour

la décomposition des silicates insolubles est très-utile el beaucoup plus économique. Il est décrit dans les Poggendorffs Annalen . XLlV,s. 434.

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