Blanganèae, TVIckel, Col»alt, Fer et Zlne

On transforme tous ces métaux en sulfates et on précipite le fer par le succinate d'ammoniaque (165, 3**). Dans la liqueur filtrée, mélangée avec un excès d'acétate de baryte et avec de l'acide acétique libre, on précipite le zinc par l'hydrogène sulfuré (174). La séparation du manganèse, du nickel et du cobalt s'effectue par l'un des procédés précédemment indiqués (178).

Al«=27,5

182. Les combinaisons d'alumine insolubles dans Teau se dissolvent généralemenl dans Tacide chlorhydrique. Cependant la plupart des substances minérales naturelles qui contiennent de Talumine et Talumine cristallisée (saphir, rubiSy corindon) ou celle qui a subi une forte calcinalion, ne sont pas attaquées par les acides forts. Pour dissoudre ces combinaisons, il est nécessaire de les attaquer par la fusion avec le cSirbonate de soude, la potasse caustique, Thydrate de baryte ou le bisulfate de potasse.

DOSAGE

183. L'aluminium est toujours précipité à l'état d'hydrate d'alumine que l'on transforme par la calcination en alumine anhydre, APO^ La chaleur décompose tous les sels d'alumine qui ne contiennent que des acides volatils (chlorure d'aluminium hydraté, nitrate d'alumine, etc.) ou des acides organiques ; le résidu est de l'alumine pure. Quand on a affaire à des composés de cette nature et ne contenant, à part l'alumine, aucune substance fixe, on les analyse en les calcinant dans un creuset de platine, d'abord à une chaleur modérée, puis à une température aussi intense que possible. Il faut examiner si le résidu est de l'alumine pure. Le chlorure d'aluminium doit être mélangé, avant la calcination, avec'une petite quantité d'eau.

1"" FréelpUatloM par rammoDla^iie. — Pour que la

précipitation soit complète, la solution ne doit pas être trop

étendue et doit contenir une assez grande quantité de sels ammoniacaux, mais très-peu d'ammoniaque libre. Il faut se rappeler que la présence des matières organiques fixes (sucre, acide tartrique, etc.) s'oppose à la précipitation de l'alumine.

On ajoute à la solution du chlorhydrate d'ammoniaque en assez grande quantité, puis un très-léger excès d'ammoniaque caustique. Ce mélange est exposé à une douce chaleur jusqu'à ce qu'il ne développe plus d'odeur ammoniacale, ce qui exige un temps assez long. Le précipité est alors recueilli sur un filtre, lavé avec beaucoup de soin à l'eau bouillante et desséché d'une manière très-complète. On met ensuite le filtre et son contenu dans un creuset de platine, on calcine d'abord avec précaution, puis on incinère le filtre et après le refroidissement on pèse.

En présence des sulfates, le précipité d'alumine retient toujours une certaine quantité d'acide sulfurique dont il est impossible de le débarrasser par les lavages et par la calcination. Il faut dans ce cas redissoudre le précipité encore humide, mais bien lavé, dans l'acide chlorhydriqiie, et précipiter de nouveau par l'ammoniaque. Ce procédé de dosage est fort exact quand on ne néglige aucune des précautions indiquées.

— Le sulfhydrate d'ammoniaque précipite l'alumine facilement et d'une manière fort complète, même quand la solution est très-étendue et qu'elle ne contient pas de sels ammoniacaux. Ce réactif doit être employé de préférence à l'ammoniaque, quand la liqueur ne renferme pas d'autres métaux qu'il puisse pécipîter. (M. Malaguti.)

3^ PréelpUiitlon par rhypocalllfe de soade. — La

AI.UMIÎSirM. 29;i

combinaison entre l'alumine et l'acide hyposulfureux , si elle existe, est d'une extrême instabilité. Quand, en effet, on verse de l'hyposulfite de soude en excès dans la solution d'un sel d'alumine aussi neutre que possible, dans de l'alun par exemple, la liqueur conserve toute sa limpidité à ijroid, du moins pendant quelque temps, mais sous l'influence de la chaleur elle se trouble immédiatement, donne lieu à un dégagement d'acide sulfureux et laisse déposer l'alumine mélangée au soufre devenu libre :

Al*O3,3S03 + 3(NaO,S202) = A1203 + 38 + 3S0î 4- 3(NaO,S03).

Les sels d'alumine cèdent donc leur acide à l'hyposulfite alcalin, qui se décompose alors de la même manière que par un acide libre. Toutefois, la précipitation de l'alumine n'est complète qu'autant qu'on opère avec une liqueur assez étendue (par exemple 2 grammes d'alun pour 100 centimètres cubes d'eau), et qu'on maintient le liquide en ébullition jusqu'à ce qu'il né manifeste plus aucune odeur d'acide sulfureux.

Pour appliquer cette réaction au dosage de l'alumine, on ajoute un excès d'hyposulfîte de soude à la solution étendue d'une quantité d'eau suffisante pour qu'elle ne contienne pas plusde i décîgramme d'alumine par 50 centimètres cubes, et l'on fait bouillir le mélange pendant le temps nécessaire pour que tout l'acide sulfureux soit expulsé. On recueille alors le précipité sur un filtre et on le lave complètement à l'eau bouillante. Après dessiccation on met le filtre et son contenu dans un creuset de porcelaine bré, on chauffe d'abord modérément pour volatiliser le soufre, puis on découvre le creuset et on calcine à une chaleur plus intense jusqu'à ce que le filtre soit entièrement incinéré, L'alumine

aOO ANALYSE MINÉRALE.

reste à l'état dé pureté sous forme d'une masse pulvérulente opaque et d'un très-beau blanc; on la pèse après le refroidissement.

Ce mode de dosage est exact et très-expéditif. Ce qui le rend surtout avantageux, c'est Pétat particulier qu'afTecle l'alumine précipitée dans ces conditions; elle est compacte, nullement gélatineuse et se dépose avec beaucoup de rapidité. De là il résulte qu'elle est facile à recueillir sur le filtre, où elle n'occupe, même mélangée avec le soufre, qu'un volume' à peine le sixième de celui du précipité produit par l'ammoniaque. Aussi quelques lavs^es à l'eau bouillante suffisent pour la débarrasser complètement des matières solubles entraînées. (G. Chancel).

SÉPARATIONS