Alumine et tene les métaux du troisième groupe
On mélange la solution avec de l'acide taririque, puis a?ec de la potasse caustique pure en quantité suffisante pour que la liqueur redevienne limpide. On ajoute alors du sulfure de sodium jusqu'à ce que ce réactif ne détermine plus de précipité, et on abandonne au repos. Quand la coloration brune ou verdâtre de la liqueur a disparu, on décante et on lave le précipité d'abord par décantation, puis sur le filtre avec de l'eau additionnée de sulfure de sodium.
La liqueur réunie aux eaux de lavage contient l'alumine ot l'oxyde de chrome. On la mélange avec du nitrate de pelasse, on l'évaporé à siccité et on fait fondre le résidu. Par
là Toxyde de chrome est transformé en acide chromiquc que l'on sépare d*avec l'alumine par le procédé décrit plus bas (194, 2«).
Le précipité contient, à Tétat de sulfures, tous les autres métaux du troisième groupe, que l'on sépare d'après les méthodes précédemment exposées.
Cr = 26,25.
189. Beaucoup de sels de chrome sont solubles dans l'eau ; les sels insolubles et l'hydrate de chrome se dissolvent dans l'acide chlorhydrique. Les combinaisons du chromo qui ont été calcinées ne sont pas attaquées par les acides forts; pour les dissoudre, elles doivent être fondues avec du carbonate de soude (48); certaines combinaisons naturelles, telles que le fer chromé, exigent même un traitement tout spécial (193).
DOSAGK
190. Pour doser le chrome, on le précipite à l'étal d'hydrate que l'on transforme en oxyde, Cr*0', par la calcination. On le précipite et on le dose également sous forme de chromate de plomb. La calcination directe peut être appliquée à l'analyse de toutes les combinaisons du chrome avec des substances volatiles, telles que le chromate de mercure et les sels formés par l'oxyde de chrome et les acides organiques ou les oxacides volatils. Le résidu de la calcination est de l'oxyde de chrome, Cr*0\
Les procédés de dosage décrits ci-après ne conviennent pas quand l'oxyde de chrome est uni aux acides phosphorique, borique , silicique, etc. ; ces combinaisons doivent êfre analysées d'après les méthodes qui seront exposées quand il sera question du dosage de ces acides.
i® Précipitation de lliydrate de eiiroine par l'anime»*
aiaqiie. — Ce mode de dosage s'applique à tous les sels de chrome (modification verte ou violette), -solubles dans l'eau, ainsi qu'aux sels insolubles dont l'acide est éliminé par l'acide chlorhydrique. On ajoute un très-léger excès d'ammoniaque à la solution chaude, qui ne doit pas être trop concentrée, et l'on maintient ce mélange pendant une demi-heure à une température voisine de l'ébuUition. La précipitation n'est complète que lorsque la liqueur est tout à fait incolore, elle retient une quantité sensible d'oxyde de chrome aussi longtemps que sa teinte est rougeâtre. Le précipité recueilli sur un filtre est lavé à Teau bouillante, desséché d'une manière complète, puis calciné et pesé. H faut avoir soin de faire cette calcination dans un creuset de platine muni de son couvercle et d'élever graduellement la température, car au moment de la transformation de la modification soluble en modification insoluble il se produit une incandescence accompagnée d'une décrépitation qui pourrait facilement occasionner des pertes. Les résultats fournis par ce mode de dosage sont très-exacts.
â* Dosage du eliroiiie A l*état de ehromate. — Certaines séparations nécessitent la transformation préalable de Toxyde de chrome qui existe dans une combinaison, en ehromate de potasse; elle s'effectue comme il suit. La combinaison réduite en poudre impalpable est fondue, dans un creuset de platine, avec un mélange formé de parties égales
310 ANALYSE MINÉUALE.
de nitrate et de carbonate de potasse ; ce mélange n'attaque pas le platine. Cette opération doit être faite dans un creuset assez grand à cause du boursouflement de la matière; il faut cliaufferavecméuagement et élever graduellement la température jusqu'à ce que la masse soit parfaitement liquéfiée et en fusion tranquille. Après le refroidissement, la masse fondue est reprise par l'eau bouillante et soumise ensuite au traitement qui sera décrit pour le dosage de Tacidc chromique.
SÉPARATIONS