ZINC

Zn = 32,75

DOSAGE

169. Ce métal est toujours dosé à l'état d'oxyde, ZnO; suivant les circonstances, on le précipite de ses solutions par le carbonate de soude ou parle sulfhydrate d'ammoniaque.

Beaucoup de sels de zinc sont solubles dans l'eau. Le zinc métallique , l'oxyde de zinc et les autres composés insolubles dans l'eau se dissolvent dans l'acide chlorhydrique.

i^ PréelplCation par le carbonate de soude. — Ce

mode de dosage est employé quand le zinc se trouve seul dans une solution ; il est applicable à tous les sels de zinc "^olubles dans l'eau, aux sels insolubles dont l'acide peut être chassé par les acides minéraux et aux combinaisons de 1 oxyde de zinc avec les acides organiques volatils. Pour éviter une trop vive effervescence, il est bon que la solution ne contienne pas un excès considérable d'acide libre.

La solution suffisamment étendue est portée, dans un grand ballon, à une température voisine de l'ébullition. On ajoute alors goutte à goutte un excès de carbonate de soude, puis on incline le ballon et on fait bouillir le mélange pendant quelques minutes. Le précipité de carbonate basique

tSi ANALYSE MfNÈnALE.

est recueilli sur un filtre et lavé avec beaucoup de soin à Tenu chaude; après dessiccation parfaite, on le détache aussi complètement que possible du filtre, puis on le calcine au rouge dans un creuset de platine. Le filtre est incinéré à part; on ajoute les cendres au résidu de la calcination dont on détermine le poids.

La liqueur doit être exempte de sel^ ammoniacaux. Quand elle en contient, ils pourraient être éliminés par Tévaporation à siccilé, mais, dans ce cas, il est préférable de précipiter le zinc à l'état de sulfure.

Pour reconnaître si la précipitation est complète, il faut toujours ajouter du sulfhydrate d'ammoniaque aux liqueurs filtrées. Ordinairement elles se troublent à peine et ce n'est qu'au bout de plusieurs heures qu'apparaissent quelques flocons impondérables. Si le précipité était plus abondant, il faudrait en tenir compte et le soumettre au traitement qui sera décrit plus bas.

Ce procédé fournit de bons résultats; ils sont un peu audessous de la vérité quand on a opéré avec beaucoup de soin, mais fréquemment ils sont au-dessus, par suite de lavages incomplets. Dans ce dernier cas, le résidu de la calcination est alcalin.

2° Précipitation par le snllhydrate d'ammoniaque. —

Ce procédé s'applique, sans exception, à tous les composés de zinc. On mélange la solution avec de l'ammoniaque en quantité sufOsanle pour que le précipité qui prend naissance se redissolve complètement, puis on ajoute du sulfhydrate d'ammoniaque en excès. Quand le précipité est bien rassemblé, on le recueille sur un filtre, en ayant soin de décanter d'abord le liquide, et on le lave avec de l'eau additionnée de sulfhydrate d'ammoniaque. Il faut ensuite mettre le

précipîlô encore humide, avec le filtre, ^ans une capsule de porcelaine, l'arroser avec un léger excès d*acide chlorhydrîque concentré, et le laisser en digestion dans un endroit chaud, jusqu'à ce que la solution n'exhale plus l'odeur de l'hydrogène sulfuré. On étend ensuite avec un peu d'eau, on filtre, on épuise le papier des filtres avec de l'eau bouillante, et l'on précipite la solution de chlorure de zinc par le carbonate de soude d'après le procédé qui vient d'être décrit.

Au lieu de dissoudre le sulfure de zinc, on peut le convertir en oxyde par le grillage effectué dans un creuset ou dans une capsule de porcelaine à une température aussi élevée que possible. Lorsque le- sulfure de zinc est on quantité considérable, il faut d'abord l'attaquer, dans un creuset de porcelaine , par quelques gouttes d'acide nitrique, évaporer à sec, puis calciner au rouge blanc. On ajoute ensuite un peu de carbonate d'ammoniaque et on chauffe de nouveau, pour détruire et transformer en oxyde le sulfate de zinc qui a pu se former. On recommence cette opération plusieurs fois, s'il est nécessaire, jusqu'à ce que, après refroidissement, le poids du résidu ne varie plus. Les résultats ainsi obtenus sont très-exacts. Par là, on évite le lavage toujours long et difficile, qu'entraîne la précipitation du zinc par le carbonate de soude.

(M. Hautefeuille,)

3* L'hydrogène sulfuré gazeux précipite très-complètement le zinc d'une solution qui ne contient pas d*autre acide libre que de l'acide acétique. Si la liqueur renferme un acide minéral, on peut remplacer celui-ci par de l'acide «icpiiqiie, en ajoutant de l'acétate de soude en excès. Le précipité de sulfure de zinc doit être recueilli sur un filtre.

!f8r> ANALYSE MINÉRALE.

lavé, sans interruption, avec de Teau distillée bouillante, ot soumis ensuite au traitement qui vient d*étre décrit.

4° Le dosage de Toxyde de zinc par la calcination directe n*est applicable qu'au carbonate et au nitrate do zinc. Il suffît de chauffer ces composés, dans un creuset de platine fermé, modérément d'abord et aussi fortement que possible à la fin, jusqu'à ce que le poids du résidu d'oxyde de zinc n'éprouve plus de variation.

Les combinaisons de Toxvde de zinc avec les acides organiques ne peuvent pas être analysées par ce procédé, car le zinc serait en partie réduit et volatilisé.

SÉPARATIONS