CHAI
OU
KGB
Four rectangulaire de Le-
kil.
kil.
blanc et Dire
Font elliptique de Payen. .
Id. de Darcet. .
Id. de Clément.
le dernier four construit par Clément représentait quatre fours de Payen, sa largeur étant égale à la longueur du premier four elliptique et sa longueur offrant quatre fois la largeur du même four; le travail à chacune des quatre portes latérales de ce grand four était égal au service intégral de l'un des fours précités.
Sauf les dimensions et le nombre des portes, le four de Clément [pi. X, fig. 3 et 4) est semblable aux fours à soucie généralement en usage ; il se compose des parties suivantes : un cendrier a, un foyer A, dont la grille est disposée pour la combustion de la houille : un autel c (petit mur en briques très-réfractaires, maçonnées à joints minces d'argile également réfractaire, deux tiers cuite et un tiers crue) sépare le foyer de la sole dd du four ; celle-ci se termine en ellipse circonscrite par les pieds droits latéraux de la voûte générale. On remarque, vers l'extrémité du four opposée au foyer, deux carneaux e, e, aboutissant à une cheminée commune f élevée dans l'axe du four. (Les deux carneaux, au lieu de s'élever vers une cheminée au-dessus du four, sont actuellement dirigés au-dessous du sol vers une cheminée horizontale qui conduit la fumée sous des chaudières évaporatoires utilisant la chaleur perdue avant de se rendre à la grande cheminée verticale commune à tous les foyers de l'usine.) Les quatre portes latérales g, g, g, g et la porte de l'extrémité h sont munies extérieurement de rouleaux en fer ii, montés sur des bâtis solides et destinés à faciliter le mouvement des râbles en fer. La tige de ceux-ci, longue de 5 mètres, s'appuie sur les rouleaux,
et on la pousse ainsi jusqu'à ce que la lame atteigne le point de la sole où l'on veut agir, soit pour mélanger, soit pour attirer la matière ou plutôt la soude produite. Quatre ouvertures circulaires j\j\j\J sont pratiquées dans la voûte et garnies, à la partie supérieure, de manchons en foute recevant des obturateurs au moyen desquels on les ferme à volonté. On préfère souvent éviter ces ouvertures qui compromettent la solidité de la voûte : dans oe cas la charge se fait à la pelle par les portes latérales.
Voici une des dispositions adoptées dans plusieurs usines et qui offre l'avantage de faciliter la manœuvre toujours pénible ciaprès indiquée.
Les trois coupes faites à l'échelle de 1 centimètre pour mètre représentent par les mêmes lettres les mêmes objets : fig. 100,
Fi g. îoo.
Fig. 101.
coupe verticale suivant la longueur; fig. 101, coupe horizontale dans le même sens; fig. 102, coupe verticale suivant la largeur.
A (fig. 100), porte du foyer; A', cendrier; A", grille du foyer, B, autel; C, intérieur du four dont h sole est creuse d'environ 12 centimètres; D(fig. 101), trois portes latérales pour le service du four; D', deux portes semblables opposées, correspondantes aux parties que les râbles et racloirs ne pourraient atteindre par les autres portes latérales opposées; E (fig. 100), ouvertures dans la voûte garnies de manchons en fonte, par lesquelles se fait le chargement; FG, carneaux conduisant la fumée dans les che-
minées traînantes G' : disposition qui permet d'utiliser la chaleur perdue pour chauffer les chaudières à évaporer les lessives et les plaques sur lesquelles le sel marin est desséché jusqu'à décrépitation ; H, sole supérieure du four, sur laquelle les matières premières (mélange de sulfate de soude , craie et charbon) sont étendues, commencent à s'échauffer pendant 3 heu-
Fig. 102. , . r .
res et sont prêtes a jeter par les ouvertures E lorsqu'il s'agit de charger le four.
La charge se compose en moyenne de 935 kilogr. de. sulfate de soude, 986 de carbonate de chaux, 480 de houille pulvérisée et 145 des dernières eaux mères, résidu du raffinage. On brûle pour le chauffage en 24 heures 2800 kilogr. de houille. Le service est fait par 6 chauffeurs et 6 servants qui forment trois brigades se relayant de 8 en 8 heures. On compte 30' pour introduction et étalage du mélange, 30', 35 et 20' pour 1er, 2e et 3e brassages, 20' pour le dernier brassage et pour retirer la soude du four; le travail est donc de 135 minutes; le repos dans les intervalles est de 105', la durée totale d'une cuite étant de 240', c'est-à-dire 4 heures.
On fait en 24 heures 6 opérations qui donnent chacune 1525 kilogr. de soude brute et en somme 9050 kilogr., à 38* de l'alcalimètre.
Cuite de la soude. — Voici comment on dirige l'opération. D'abord on chauffe graduellement le four jusqu'à ce que la température de ses parois atteigne le rouge clair, 1000* environ, dans toute leur étendue; alors, le mélange de sulfate, charbon et (raie, placé d'avance sur le dessus du four, est jeté sur la sole par les quatre ouvertures/, y, y, y (pi. X, fig. 3, ou parles deux ouvertures EF, figure ci-dessus). Un ouvrier, par chacune des portes latérales, étend en couche aussi régulière que possible le mélange (*) qui se trouve dans les rapports indiqués relativement à la surface de la sole, puis on ferme les portes et Ton attend que les parties superficielles du mélange soient fondues. Quand il en eht ainsi on ouvre les portes, et l'on sillonne la matière
(*) Pendant qu'on verse le mélange et qu'on Fétend, il faut ralentir le tirage en fermant en partie le registre de la cheminée, afin d'empêcher que les matières pulvérulentes ne soient entraînées par le courant de la flamme et à* air brûlé.
à l'aide de râbles, sorte de râteau tout en fer, à deux larges dents écartées de 20 centimètres (A, pi. X, fig. 3). Cette opération a pour but de mélanger les parties liquéfiées avec celles qui sont encore pulvérulentes et qui, dans ce dernier état, pourraient être entraînées par le courant de flamme vers la cheminée, si Ton agitait trop vivement.
On laisse une deuxième fois la fusion s'établir ou se propager, puis on sillonne encore, après quoi on active le tirage en ouvrant le registre.
Une troisième reprise semblable amène le mélange à un état pâteux; dès lors on doit favoriser la liquéfaction en remuant d'une manière presque continue. On facilite ainsi les réactions, et bientôt elles se manifestent par le dégagement des gaz et les longs jets de flamme rouge ou bleuâtre que produit l'oxyde de carbone en brûlant, mêlé de particules charbonneuses, au sortir de la pâte. Dès ce moment, il convient de brasser le plus possible, afin de multiplier les points de contact et de hâter le terme de l'opération.
Le terme est arrivé lorsque la matière étant assez fluide, le nombre et l'étendue des jets de flamme ont un peu diminué. Si l'on attendait davantage, on perdrait trop de soude par la volatilisation ; la température plus élevée opérerait d'ailleurs une action trop énergique sur les parois du four et les substances siliceuses interposées dans le mélange; tous les gaz pouvant se dégager, la soude ne resterait plus poreuse, elle deviendrait trèscompacte et résisterait trop au broyage, à l'hydratation et à la lixiviation, une partie de la soude serait volatilisée directement ou même à l'état de sodium, enfin la flamme devenant par degrés plus oxydante, il se produirait une sorte de grillage, transformant, d'après M. Pelouse, le sulfure de calcium en sulfate de chaux, qui au moment du lessivage réagirait sur le carbonate de soude et produirait, par double décomposition, du sulfate de soude et du carbonate de chaux, tous deux inertes pour le blanchiment.
Afin d'éviter ces inconvénients, on doit se hâter de tirer do four toute la soude au moment indiqué. Des racloîrs larges de 33 centimètres, fixés à l'extrémité de fortes tringles de fer B (pi. X, fig. 3), sont à cet effet poussés vivement au fond et dans toutes les parties de la sole, et ramenés vers la porte où la matière coule sur une bavette en fonte, puis tombe dans un cadre en tôle posé sur une plaque de fonte plus large ou dans une capsule plate en tôle portée par un wagon qui roule sur un peut chemin de fer conduisant au magasin la soude brute.
U importe que la masse se refroidisse et se fige promptement dans ces sortes de moules, car sa fluidité en se prolongeant produirait une partie des inconvénients précités.
On a réuni les conditions convenables en diminuant la hauteur du cadre, par conséquent l'épaisseur du pain de soude : de 66 à 70 centimètres qu'on lui donnait autrefois, on Ta réduit à 12 ou même à 10 centimètres; il en résulte encore qu'on casse plus aisément le pain de soude en fragments, soit pour embariller ce produit, soit pour le préparer au lessivage (*).
Dans la plupart des usines en France et en Angleterre on emploie des fours de dimension moyenne,- 4 J à 5 mètres de longueur sur 2 mètres de largeur, à sole elliptique, représentant une section horizontale de 8 à 9 mètres carrés; la sole est divisée en deux, soit par une simple ligne transversale de démarcation, soit et mieux encore par une différence de niveau de 4 à 6 centimètres. C'est sur la partie surélevée, plus distante du foyer, que l'on étend par la porte latérale et la porte à l'extrémité le mélange (400 ou 450 kilogr.) représentant la moitié de la charge totale; lorsqu'au bout d'une heure ce mélange est parvenu à la température où les réactions commencent, on le pousse sur la partie de la sole plus rapprochée du foyer, puis on la remplace par une seconde charge de mélange semblable.
C'est alors sur la sole plus basse et plus près du foyer, ou aboutissant à V autel \ que la masse devenue pâteuse doit être presque constamment remuée avec le râble; on comprend que ce travail s'exerçaut sur la moitié de la charge, est moins pénible et mieux exécuté ; c'est, comme on le voit, une cuite méthodique, plus rapide, car à surface égale la charge est moindre. Si la sole a 9 mètres carrés, la charge sur chaque moitié représentera 253 kilogr. de soude brute que l'on tirera d'heure en heure, représentant en 24 heures 6072 kilogr., et quatre fours adossés en
(*) Dans une vaste fabrique de produits chimiques établie à Glascow par Tennant, huit fours à soude fonctionnent dans les conditions ci-dessus indiquées ; mais on a simplifié encore l'extraction du produit en laissant toujours une partie de la soude brute des opérations précédentes en talus devant les fours : au moment où on extrait la soude en fusion pâteuse, elle est ménagée rapidement avec la matière grumeleuse ; on parvient facilement ainsi ê U diviser et à la faire rapidement solidifier ; la main-d'œuvre et la force mécanique se trouvent diminuées des frais de cassage et de pulvérisation en même temps que l'on évite les chances de P altérât ion qu'occasionnerait une température rouge trop prolongée. Cette soude granulée, poreuse peut être portée directement dans les bassins ou filtres de lessivage décrits plus loin.
un seul massif de maçonnerie produiront par jour 24 288kilogr. de soude brute. Dans ce système la déperdition de chaleur par les parois est bien moindre que relativement aux fours isolés. La durée de l'ouverture des portes étant diminuée, les courants d'air emportent moins de chaleur.
Dès que le four est vide, on le recharge comme la première fois : toutes les opérations se succèdent de la même manière, jour et nuit, tant que le four n'exige pas de réparations intérieures.
Dans quelques localités où, comme cela avait généralement lieu autrefois à Marseille, on ne peut employer ou vendre qu'une partie de l'acide chlorhydrique fourni par la décomposition du sel , on rend cette décomposition plus économique à l'aide des fours doubles (fig. 103 et 104) (*).
Le premier four à réverbère AB représente un four à sonde
Fig. 103.
semblable à celui que nous venons de décrire; le deuxième C est un four à sole de grès dur creusé en cuvette. Le sel marin est mis dans cette cuvette; on y verse ensuite l'acide sulfurique à 521- La chaleur utile pour activer la décomposition et calciner le produit est fournie par le courant de flamme échappé du premier four à réverbère et traversant le deuxième pour se rendre par les carneaux D (fig. 104) dans la cheminée D' (fig. 103).
Le sulfate obtenu et calciné dans cette deuxième partie du four en est retiré pour être aussitôt mélangé avec les doses con-
(*) Ce sont ces fours doubles dont les vapeurs acides occasionnaient de si grands dommages à la végétation des alentours, lorsque la presque totalité de l'acide chlorhydrique était sans application, et avant l'emploi du moyen d'assainissement dû à M. Rougier, de Septèmes (yoj. plus haut, p. 351).
venables de craie et de charbon ; le tout est introduit dans le four à soude B.
Fig. 104.
Dans ces fours doubles, la sole ayant pour le premier B, 3m,25 de long, 2ra,66 de large, et pour le deuxième C, 2m,90 sur 2m,60, on charge en 24 heures pour 3 opérations dans cette dernière partie 1600 kilogr. de sel et 2000 kilogr. d'acide à 53° qui produisent 1900 kilogr. de sulfate. On décompose ce dernier sur la sole B par 2000 kilogr. de craie et 1100 kilogr. de charbon en 12 opérations de chacune 416,66. Ce mélange total pesant 5000 kilogr. produit 2800 kilogr, de soude à 38 ou 40°.
Quelquefois une troisième case (troisième four à réverbère) est interposée entre le four à soude AB et la deuxième partie C; c'est alors un four triple. La dernière capacité reçoit le sel et l'acide*, la deuxième calcine le sulfate obtenu, et la première utilise ce sulfate dans les mélanges à soude brute.
applications de la soude brute, — La soudé brute est pour la pins grande partie destinée 1° à la préparation du sel de soude ou carbonate de soude épuré par le raffinage de la soude brute; 2° à la fabrication des cristaux de soude (carbonate de soude cristallisé contenant 10 équivalents d'eau), à la préparation du bicarbonate de soude, de la soude caustique et a" autres produits «« raffinage de la soude brute ; 3° à la confection des sapons ; 4° au blanchissage du linge ; 5° à la fabrication des bouteilles en verre brun verddtre.
3* Raffluagé de la sonde.
Cette opération a pour but d'éliminer principalement les substances « étrangères insolubles (sulfure de calcium, carbonate de chaux, charbon, matières argileuses et sableuses, etc.), et quelquefois une partie des sels neutres solubles, tels que le sel °&ann ou le sulfate de soude, de manière à obtenir, aussi pure
que possible, la soude, caustique ou carbonatée, sous ses différentes formes commerciales.
Broyage de la soude brute. — On porte les pains de soude dans un atelier dallé ou carrelé en matériaux durs (roches siliceuses, grès ou briques) ; là on les concasse à l'aide d'un merlin, puis on arrose les fragments de manière à obtenir une hydratation qui commence à les désagréger. On réduit ensuite les morceaux en poudre grossière mêlée de menus fragments, à l'aide d'an moulin à meules verticales en fonte, ou de deux paires de cylindres cannelés entre lesquelles les fragments de la soude brute passent successivement.
On parvient à éviter ce broyage dispendieux, en laissant la soude mouillée pendant deux ou trois jours étendue dans un magasin construit en briques, dallé, clos, où l'air puisse se maintenir assez humide ; et, mieux encore, à l'aide d'une injection de vapeur qui sursature l'espace, produisant un brouillard humide, sorte de poussière d'eau dite vapeur globulaire. La soude alors est délitée ordinairement en morceaux assez menus pour être lessivée ; on peut d'ailleurs séparer les plus gros fragments à l'aide d'un crible et les soumettre au broyage.
Enfin on peut, comme nous l'avons dit plus haut, granuler la soude brute en la tirant du four et la faisant tomber sur de la soude refroidie et granulée d'une précédente opération : on divise avec une sorte de fort râteau en fer ce mélange que l'on peut porter directement aux caisses à lessiver.
Lessivage. — Plusieurs dispositions sont employées pour extraire par l'eau les parties solubles. Afin d'avoir moins d'eau à évaporer tout en opérant un épuisement le plus complet possible, l'eau et les solutions qui se forment doivent passer sur plusieurs vases contenant de la soude, et celle-ci pour être épuisée doit recevoir des solutions de plus en plus affaiblies, et enfin de l'eau pure. L'appareil ci-après décrit permet d'obtenir facilement ce double résultat.
Il se compose de bassins rectangulaires en tôle établis en gradins ; la figure 5, planche X, montre cinq de ces bassins ou caisses A, B, C, D, E (l'appareil en comporte ordinairement 19 à 15). Le dernier bassin A est une bâche en fonte d'une largeur double; au niveau des bords de celle-ci est une plaque en fonte k ayant une pente dirigée vers ladite bâche.
La bâche communique avec la caisse B, comme chacune des caisses communique à la caisse suivante par un tube adapté à
15 centimètres au-dessus du fond, et versant le liquide près du niveau des bords supérieurs du vase qui suit immédiatement.
On peut remplacer chacun des tubes en S par un caniveau vertical ouvert des deux bouts, appliqué ou cloué contre la paroi intérieure du bassin et descendant jusqu'à 20 centimètres au-dessus du fond. Une échancrure à la partie supérieure du même bassin permet d'y adapter un déversoir qui laisse écouler dans le bassin immédiatement au-dessous, le liquide remontant par le caniveau vertical. Cette disposition, que les figures cidessous indiquent, est plus économique et permet un facile nettoyage de tous les caniveaux.
A, figure 105, caisse remplie de liquide : on voit deux caisses
semblables montrant la soude brute qu'elle renferme dans deux paniers de tôle, l'un en coupe, l'autre en élévation, montrant les trous pratiqués dans ses parois; le caniveau A' A* déverse dans la caisse B, qui, à son tour, déverse par le caniveau B'B" dans une caisse semblable audessous (fig. 105 et 106).
La communication du premier bassin inférieur E (pi. X, fig. 5) est établie de même avec six bassins en tôle (quoique la figure n'en montre que deux) disposés sur un même plan horizontal. Les derniers bassins de repos communiquent entre eux par un déversoir établi à 10 centimètres audessous de leurs bords; on peut d'ailleurs décanter et faire passer k liquide de l'un dans l'autre au moyen d'un siphon lorsqu'on ▼eut vider tous les vases.
Voici comment on fait fonctionner cet appareil : La soude brute est mise dans des paniers en tôle percée comme une écumoire (*) (tous les bassins A, B, C, D, E étant remplis deau); deux paniers sont plongés successivement dans le prêter bassin E par deux hommes à l'aide d une tige en bois ou
Fig. 106.
\) Les paniers peuvent être cylindriques ou rectangulaires, à angles arron- *»» tu nombre de deux ou de quatre daus chaque vase. On les fait transporta" d'un vase à l'autre, soit à bras, par deux hommes montant sur les plans ^cttnés entre les bassins, soit à l'aide de cordes et de moufles adaptées à un *jbariot roulant sur un chemin de fer au-dessus de chaque appareil en gra-
en fer creux passant dans deux anses, et reposant sur les bords de la caisse. Lorsque les deux paniers ont séjourné 25 ou 30 minutes, on les porte dans la caisse D, puis on les remplace dans la caisse E par deux autres également remplis de soude. La même manœuvre se répétant à des intervalles de temps égaux, au bout de 8 heures, les quinze vases de E en B et à la bâche À contiennent quinze paires de paniers, dont une, la plus éloignée du point de départ, a subi tous les déplacements. Cette dernière paire est enlevée, posée sur la plaque inclinée k, d'où elle dégoutte dans la bâche ; elle est aussitôt remplacée par les deux paniers précédents, ceux-ci par deux paniers du vase B, et ainsi de suite le déplacement se propage jusqu'à la caisse E, qui se trouvant ainsi libre, reçoit deux paniers pleins de soude neuve. Au bout d'une demi-heure, le même déplacement se renouvelle en commençant par les deux paniers égouttés sur la plaque k que Ton vide sur un plan incliné rejetant la soude épuisée dans un tombereau qui doit porter ce résidu (appelé marc de soude) hors de l'usine.
L'opération étant en train, chaque fois que Ton ajoute une paire de paniers pleins de soude brute dans la caisse E, on fait écouler dans la bâche A un volume d'eau à peu près double ; le liquide déborde successivement dans toute la série des vases en cascades et arrive dans les grands bassins de repos F, F',... les remplit successivement et dépose la plus grande partie des substances insolubles en suspension. Le liquide le plus clair arrivé dans le sixième bassin en est soutiré pour être soumis à l'évaporation dans une série de chaudières G, H, I, J (fig. 6 et 6 *«)•
On appelle lavage ou lessivage méthodique le procédé d'épuisement des soudes que nous venons de décrire. C'est, en effet, une méthode simple et régulière que celle d'épuiser la soude, en la plongeant successivement dans des eaux de plus en plu* faibles, puis finalement dans de l'eau pure; tandis que celle-ci, suivant une direction inverse, se charge de plus en plus, avant d'arriver aux chaudières évaporatoires. Dans une usine où Ton a disposé 15 gradins assez larges pour que l'on y place 8 rangées parallèles de bassins étages ainsi, laissant entre elles un espace de 1 mètre pour le service des paniers ; les 8 rangées étant simultanément en fonction et chacun des paniers contenant 50 kilogr. de soude brute (dont 2 qui contiennent ensemble 100 kilogr. se renouvellent en une demi-heure ou 200 kilogr. par heure) donnent 4800 kilo r. en 24 heures; les 8 rangées permettent donc
de traiter 38 400 kilogr. de soude brute par jour. On comprend que le système ne serait pas changé si, toutes les caisses étant au même niveau, on faisait passer les liquides de Tune à l'autre à l'aide d'un réservoir commun, d'une pompe et de tubes de distribution; ou encore à l'aide de seaux ou vases puisoirs et de caniveaux mobiles, et sans déplacer la substance solide à épuiser. Nous verrons que le même système s'applique à diverses industries manufacturières toutes les fois qu'il s'agit d'extraire économiquement, par dissolution et concentration, une substance soluble interposée dans des matières insolubles (*).
Dans l'application qui nous occupe, on favorise l'action de l'eau et on prévient la cristallisation du carbonate alcalin dans les bassins de repos en injectant une petite quantité de vapeur d'eau dans tous les vases de l'appareil : les caisses reçoivent cette injection par nn tube troué , et qui est disposé horizontalement à moitié de leur hauteur; un tube semblable est fixé au tiers de la hauteur de chaque bassin, et l'on introduit, par des robinets communiquant avec un générateur, la quantité de vapeur (variable suivant la saison) suffisante pour entretenir les dissolutions à la température de 36 à 38', correspondante au maximum de solubilité du carbonate de soude, afin d'éviter que ce carbonate cristallise dans les bassins (**).
(*) Dans cette disposition que Ton préfère aujourd'hui, comme plus économique, de premier établissement, de force mécanique et de main-d'œuvre, chacune des caisses est munit* d'un double fond criblé de trous, posé à 20e du fond; c'est sur ce faux fond que l'on charge la soude brute concassée. Elle reçoit à sa partie supérieure la solution qui s'est graduellement enrichie en traversant de haut en bus toutes les caisses précédentes au nombre de 12 à 15, la première recevant de l'eau pure tiède et la dernière la lessive de plus ea plus chargée: c'est de celle-ci que la solution dirigée dans les bassins de rejpos s'y éclaircit avant d'être soumise à l'évaporation.
On comprend que toutes les caisses placées au même niveau contiennent cependant des liquides à des niveaux graduellement plus bas, car la densité da liquide augmentant de 0° à 27 ou 28°, les hauteurs de ces solutions qui se font équilibre diminuent par degrés. Ces appareils de déplacement ont été mis en pratique d'abord par Mathieu de Dombasle et de Êeaujeu , puis par MM.% Dubrunfaut et Duquesne pour la macération et l'épuisement des betteraves découpées au coupe-racines, afin d'en extraire le jus sucré, soit en ▼ne d'en obtenir le sucre,1- soit pour lui faire subir la fermentation alcoolique.
(**) Cette température peut être maintenue dans toutes les caisses de lessivage, afin de faciliter la dissolution du carbonate et de rendre l'épuisement plus complet.
Dans quelques usines on a cru mieux faire en portant la température de l'eau et des solutions jusqu'à 50 et même 60° centigrades du thermomètre; nuis il est certain que l on n'augmente pas ainsi le pouvoir dissolvant de l'eau sur le carbonate de soude, tandis que 1 on favorise la réaction du sulfure de
Concentration, — Les solutions arrivent et s'éclaircissent dans les bassins et ensuite dans la première chaudière G avec une densité de 27 à 28° Baume; elles deviennent plus limpides et se concentrent par degrés dans les chaudières G, H, I, J, qu'échauffent les produits de la combustion passant sous chacune d'elles successivement; et enfin dans la dernière K, qui est mise en ébullition par la flamme du foyer i (fig. 6 bis et 7) (*), la soude carbonatée se précipite. Les premières portions étant salies par quelques traces de la matière insoluble restée en suspension, sont mises de côté pour être redissoutes dans la première caisse E.
Séchage. — Le sel de soude, au fur et à mesure de sa précipitation, extrait du fond de la chaudière à l'aide d'une écumoire en forme de drague, est mis à égoutter dans une trémie en bois, intérieurement doublée de plomb. On étend ensuite le sel égoutté sur une plate-forme en plaques de tôles chauffées; on l'agite continuellement à l'aide d'un ringard, et Ton écrase les mottes afin de le sécher et de le diviser rapidement. La sonde ainsi obtenue est blanche, et d'autant plus riche que le sel marin a été mieux décomposé par une quantité suffisante d'acide sulfarique, et que les proportions de carbonate de chaux et de charbon ont été mieux observées.
Lorsqu'on veut obtenir de la soude plus carbonatée, on doit ménager le charbon en poudre dans le mélange (de sulfate, craie et charbon) destiné à préparer la soude brute; si, au contraire, on voulait préparer du sel de soude moins carbonate, c'est-àdire plus caustique, on devrait forcer dans le mélange la dose de charbon fin, qui éliminerait de F acide carbonique en augmentant la production d'oxyde de carbone pendant la cuite au four à réverbère. % % V
On pourrait encore obtenir des qualités particulières de soude en fractionnant les produits extraits à la drague. Le sel précipité est du carbonate à 1 équivalent d'eau, et le liquide restant dans la chaudière renferme la soude plus caustique, que l'on peut ex- \*j traire à part. Les dernières portions renferment les sels étran-
calcium sur le carbonate de soude : il se produit en plus fortes proportions do sulfure de sodium, et Ton obtient en déûuitive des sels de soude plus chargé» de sulfure et d'hyposulfite.
(*) Toute cette concentration des lessives peut être faite sans foyer spécial» en y appliquant la clialeur perdue qu'entraînent les flammes et le gaz au sortir
des fours à réverbère.
gère et quelques matières organiques. Lorsqu'on a chargé un grand nombre de fois la chaudière et poussé le plus loin possible la précipitation du carbonate, ces eaux mères sont tellement impures qu'on devait les calciner en les mêlant dans le four à réverbère avec les matières (sulfate de soude, craie et charbon) qui produisent la soude brute. Depuis quelques années toutefois, on tire un meilleur parti de ces eaux mères en les épurant et en extrayant delà soude caustique très-convenable pour la fabrication des savons et qui se vend plus cher que la soude carbonatée.
Voici comment on opère en se servant de soude brute préparée avec un excès de charbon afin d'augmenter la proportion d'alcali caustique.
Lorsque par la concentration prolongée les eaux mères ne fournissent plus que de faibles quantités de carbonate précipité, elles sont brunes , rougeàtres , chargées surtout de sulfure et (Thyposulfite ; on les débarrasse d'abord de ce qui reste de carbonate en suspension, en les faisant couler dans un filtre à double fond troué qui retient ce précipité ; le liquide ainsi filtré est pris par une pompe qui le refoule sur une colonne à coke haute de 2 à 3 mètres ; versé par un vase à bascule sur un fond troué, il se dissémine et descend en offrant une très-grande surface à l'air qui s'élève dans tous les interstices, poussé par une injection de vapeur ; pendant ce trajet en sens contraires, de l'air qui monte et du liquide descendant, celui-ci éprouve les effets de l'oxydation, une partie des sulfure, hyposulfite et sulfite se transforment en sulfate. La solution ainsi oxydée s'écoule directement de la colonne dans une chaudière évaporatoire où la concentration s'effectue jusqu'à la densité de 1500, on ajoute, pour 100 de soude pure qu'elle renferme, 4 à 5 d'azotate de soude; la transformation en sulfate s'achève, le ferrocyanure de fer est également décomposé, il se dégage de l'ammoniaque, de l'azote et de l'oxygène, on enlève à l'écumoire ou par une capsule suspendue les sels précipités.
Pour achever la concentration, on décante le liquide clair dans une chaudière demi-sphérique en fonte de lmf50 à 2m de diamètre et 0,75e à lm de profondeur; pour empêcher le liquide d'être soulevé en mousse par l'ébullition, on pose dans la chaudière un tube conique en tôle, sorte d'entonnoir renversé à larges sections (60 à 90e au bas et 30 à 45e en haut) appuyé sur 3 pieds qui laissent entre ses bords inférieurs et le fond de la chaudière un intervalle libre de 4 à 5 centimètres.
C'est dans la capacité moyenne rétrécie de ce cône creux tronqué que s'effectue l'ébullition tumultueuse, les nombreuses bulles se déversant par-dessus les bords supérieurs qui dépassent de 10 à 15e le niveau du liquide de la chaudière, se crèvent ou se condensent en retombant, et la concentration peut s'achever jusqu'au point où la soude ne retient plus guère que l'équivalent d'eau de combinaison : NaO, HO.
On verse à laide d'une cuiller en fer tout le liquide dans des vases cylindriques en tôle mince ayant 30 à 40e de diamètre et 60 à 80e de profondeur, dont les joints sont simplement enduits d'argile ; la soude se solidifie bientôt et on peut l'expédier ainsi ou après l'avoir démoulée; en tout cas, on doit la renfermer immédiatement dans des tonneaux bien cerclés, car elle attire avec énergie l'humidité de l'air. La soude ainsi préparée peut contenir environ 0,75 de soude pure.
Dans plusieurs fabriques on achève l'évaporation de la solution de soude obtenue par le lessivage et concentrée à 31 ou 3Î1, en la faisant couler di-
rectement de la dernière chaudière evapoi ratoire dans un four à „. iA„ réverbère S, indiqué
Fig. 107.
par la figure 107.
La sole de ce four est assez creuse, 45 centimètres environ, pour recevoir d'abord une couche fortement battue de sel de soude T, afin d'éviter que les briques ne viennent en contact avec la solution de soude évaporée (on peut remplacer la couche de soude par une épaisse capsule en fonte reposant sur le massif de maçonnerie).
On brûle du coke dans le foyer U; les produits gazeux sont utilisés de nouveau en passant sous les chaudières J, I (p'* *' fig. 6 bis). Lorsque la température atteint dans le four le ronge naissant, on fait couler la solution saturée, de la chaudière y dans le four, par un robinet R (fig. 107) et un conduit en foflt* traversant l'extrémité de la voûte. Dès que ce liquide arrive m* la sole de sel de soude, l'ébullition vive le boursoufle et la m* tière étendue se dessèche ; on l'agite alors avec un ràble en fer» afin de diviser et de granuler le sel. On cesse momentanemen de faire couler la solution, puis on extrait le sel de soude o&
qu'il est sec, pulvérulent ou granuleux et blanc (*), puis on commence une opération semblable.
Parfois des matières organiques interposées laissent le produit grisâtre ; on peut parvenir à les faire brûler et à blanchir le sel de soude, en faisant dégager pendant quelques minutes une fumée intense par la projection de la houille grasse dans le foyer. Le noir de fumée ou charbon fin qui se dépose brûle dès que la fumée cesse, et facilite la combustion de ces matières organiques.
4. Fabrication et propriétés du carbonate de sonde cristallisé, on des cristaux de sonde.
Cette opération, fort simple, est facile surtout durant les saisons froides; on peut la foire directement. Dans ce cas, on prépare la soude brute avec la dose utile de charbon fin, mais sans excès ; la quantité de carbonate de chaux doit être un peu plus forte que pour les sels de soude ordinaires. On laisse la soude brute se déliter en s'hydratant, arrosée, ou bien humectée à l'aide d'injections de vapeur pendant plusieurs jours. Elle est lessivée comme nous l'avons dit, et les solutions sont évaporées jusqu'à 32* et bien éclaircies par le repos ; on les décante alors dans des cristallisoirs en fonte ou en tôle, sortes d'auges à angles arrondis, isolés par des tasseaux à 38 ou 40 centimètres au-dessus du sol, ayant de 1 à 2 mètres de longueur, 0m,5 à 1 mètre de large et 25 à 33 centimètres de profondeur.
La cristallisation commence lorsque le liquide est refroidi, et elle s'achève d'autant plus vite que la température de l'atelier est plus basse. Des arrosages sur le sol dallé en pierres dures ou en briques solides peuvent, en été, hâter cette cristallisation.
Lorsqu'on veut extraire les cristaux, on enlève Teau mère à 1 aide d'un puisoir, ou, plus facilement, en ôtant une bonde de fond en plomb, fixée au bout d'une tige de fer qui dépasse le niveau du liquide.
L'eau mère s'écoule dans un réservoir d'où on peut la reprendre pour l'évaporer par les moyens décrits ci-dessus, et en
\) A la température rouge et en sortant du four, il a une teinte jaune pro- 'toftcee (comme plusieurs sels de soude et de potasse dans les mêmes conditions). Cette teinte disparaît lorsque la température s'abaisse.
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extraire le produit vendable alors sous le nom de sel caustique ou demi-caustique .
Les cristaux adhérents aux parois des auges s'en détachent à l'aide d'un ciseau ou d'un ringard; on achève de les faire égoutter dans une trémie. On peut les vendre dans cet état pour la plus grande partie des besoins du commerce; mais si l'on veut obtenir une cristallisation plus belle, incolore, on doit faire redissoudre le carbonate dans de l'eau bouillante, puis ajouter un millième de chaux qui, formant du carbonate calcaire, éclaircit le liquide en se déposant ; on soutire dans les cristallisoirs, on laisse cristalliser, puis après l'égoutlage des cristaux, on expose ceux-ci à l'air sur des tringles de bois blanc au-dessus de nappes de plomb. Aussitôt que leur superficie a perdu tout l'excès d'humidité, on se hâte de les embariller afin de prévenir l'efflorescence. On obtient une cristallisation plus prompte en employant pour cristallisoirs des marmites en fonte mince, ayant environ 40 centimètres de diamètre et 20 centimètres de profondeur.
On prépare quelquefois ces cristaux en faisant dissoudre à chaud le sel de soude, riche en carbonate, dans l'eau, jusqu'à ce que la solution marque 31 ou 32' Baume; on laisse déposer en ayant le soin de maintenir la température, puis on soutire au clair dans des cristallisoirs de fer, marmites en fonte ou terrines . de grès, et l'on achève l'opération comme nous venons de le dire (*).
Composition et propriétés des cristaux de carbonate de soude. — Les cristaux en prismes rhomboïdaux ainsi obtenus contiennent 1 équivalent de carbonate de soude NaO,^1 (387,5+275=662,5), plus 10 équivalents d'eau (11 25); le poids équivalent total est donc représenté par 1787,5 : leur saveur est acre et un peu caustique : exposés à l'air, ils perdent graduellement une partie de l'eau de cristallisation et deviennent pulvérulents, leur composition est alors NaOjCO'jHO : c'est le carbonate de soude effleuri dont le poids équivalent = 775 : si la
(*) Si l'on emploie des marmites ou des terrines, on les met en égout en décantant d'abord l'eau mère, et les posant ensuite verticalement appliquées l'une contre l'autre entre des traverses en bois : un caniveau doublé de plomb reçoit le liquide de l'égouttage ; on détache le pain de cristaux en plongeant on instant les parois extérieures de chaque terrine dans de l'eau chaude. On renverse alors tes pains et on les laisse sécher à l'air, mais sans attendre que l'efflorescence se manifeste, puis on les casse et on les embarille.
dessiccation est très-lente, les cristaux absorbent en môme temps de l'acide carbonique, et il se forme plus ou moins de sesquicarbonate (intermédiaire entre le carbonate simple et le bicarbonate : 2NaO,3COî,4HO).
Les cristaux à 10 équivalents d'eau chauffés fondent partiellement, se dessèchent et éprouvent la fusion ignée. Le carbonate de soude est insoluble dans l'alcool, tandis que la soude caustique y est soluble, de là un moyen facile de séparation entre eux.
Les cristaux de soude (carbonate de soude cristallisé à 10 équivalents d'eau) sont solubles dans des proportions d'eau variables suivant la température. Voici les résultats de plusieurs déterminations que j'ai faites à cet égard :