EXTINCTION SALUBRE DU COKE

Sels ammoniacaux. — Parmi les produits chimiques accessoires de la fabrication du gaz, nous avons indiqué plus haut les sels ammoniacaux obtenus en employant les eaux ammoniacales de condensation, les solutions décantées (surnageant les dépots de composés métalliques), et les lessives des plâtras, du coke ou des fragments de pierre meulière, briques ou tessons extraits des épurateurs spéciaux et Teau du dernier lavage du gaz : la valeur des produits amoniacaux compense les frais d'épuration ; remploi des oxydes ou sels métalliques permet de ménager la chaux dont ils facilitent l'action.

18* Emploi des résidus de la fabrleallont du gmz.

Le coke, principal résidu de la fabrication du gaz, se vend facilement dans les grandes villes : il est surtout employé aux usages domestiques (*) et au chauffage des locomotives; ce coke toutefois n'a pas autant de valeur que celui qui est obtenu dans les fours où Ton distille la houille en grandes masses. On emploie maintenant un moyen de fabrication du gaz qui donne du coke de bonne qualité pour les fonderies et divers usages industriels : ce moyen consiste à distiller la houille dans des fours à repoussoirs (^oj. plus haut).

Extinction salubre du coke, — Un des inconvénients des usines placées dans l'intérieur des villes consiste dans les vapeurs sulfureuses et poussières, qui se dégagent pendant l'extinction du coke. M. Lacarrière, d'après le conseil que lui en avait donné Darcet, employa un moyen fort simple, qui prévint les effets nuisibles de cette opération. Pour éteindre le coke, il le faisait verser dans une des cases rectangulaires en maçonnerie, dont la partie supérieure était close par un couvercle et devanture mobile en tôle, ne descendant pas jusque sur le sol à sa partie antérieure; lorsque le coke était placé dans cette case, on faisait tomber de l'eau en pluie fine au moyen d'un tuyau criblé de trous : la communication de la case avec une large cheminée traînante, aboutissant à la cheminée générale de l'usine, étant établie, le

(*; C'est surtout depuis l'époque où à l'aide de inoulins à cylindres concassenrs cannelés et de grands blutoirs garnis de grillages gra'luellement plus larges on a divisé le coke en quatre grosseurs régulières appropriées aux foyers de petites, moyennes et grandes dimensions, que l'on est parvenu à trouver dans les usages domestiques (chauffage des habitations et opérations culinaires) les débouchés qui ont fait cesser, en général, l'encombrement des usines par l'accumulation de ce résidu.

tirage entraînait les vapeurs produites et les cendres soulevées pendant Textinction du coke; la plus gi*ande partie se déposant dans la cheminée traînante, le surplus se rendait à la cheminée Verticale et s'exhalait avec la fumée dans Tatmosphère.

19. Fabrleatlon des produits ammonlaeanx avee les eaux du gaz.

Dans le premier volume de cet ouvrage, nous avons indiqué la composition et les propriétés de Tammoniaque, ainsi que son mode de préparation dans les laboratoires ; ici nous nous occuperons de la fabrication en grand des produits ammoniacaux, directement obtenus par le traitement des eaux de condensation du gaz de l'éclairage, source actuellement la plus abondante de ces produits. D*ailleurs les procédés que nous allons décrire s'appliquent également au traitement de diverses solutions contenant des sels ammoniacaux bruts : notamment des eaux tfannes et des urines putréfiées, deuxième source, presque aussi abondante que Ta première, des mêmes produits.

Les matières azotées que la houille recèle sont décomposées par la chaleur durant la carbonisation et donnent lieu à la production de vapeurs ammoniacales mêlées aux vapeurs aqueuses et condensées, par le simple refroidissement, en solutions de cai^ bonate, acétate, chlorhydrate, sulfhydrate, sulfocyanhydralc d'ammoniaque.

D'un autre côté, les vapeurs échappées à cette première condensation subissent, dans leur passage au travers des épurateurs, des changements que nous avons exposés plus haut et qui mettent les composés ammoniacaux à l'état de sulfate d'ammoniaque; une certaine quantité est obtenue dans quelques usines sous forme de chlorhydrate d'ammoniaque par l'épuration spéciale (décrite plus haut) à l'aide du chlorure de manganèse.

M. Figuera, M. Laming et M. Mallet se sont occupés avec succès d'extraire directement, à l'état assez pur pour èXxe vendables dans le commerce, les sels ammoniacaux et l'ammoniaque des matières brutes : eaux ammoniacales, eaux d'épurations da gaz, eaux vannes ou urines putréfiées ; je décrirai ici l'appareil et le procédé établis par M. Mallet, qui me semblent le plus perfectionnés. L'auteur s'était proposé d'extraire et d'épurer directement les eaux du gaz en employant un appareil analogue à ceux précédemment appliqués à la distillation des vins et à la

FABRICATION DES PRODUITS AMiMONIACAUX, 891

rectification de Talcool {i^oy. plus hauX dans ce chapitrç les alambics Derosne, Laugier, Dubrunfaut et Ghamponnois).

L'appareil de M. Mallet est indiqué par une coupe verticale (fig. 340) et par une vue horizontale (fig. 341) ; les mêmes lettres

Fig. 340.

désignent les mêmes objets sur ces deux figures. A, chaudière ayant une capacité de 2000 litres, montée sur un foyer, munie d'un agitateur dont la tige verticale passe dans une boîte d'étoupes (qui permet à la tige de tourner et empêche les fuites); elle est terminée par une double manivelle servant à lui donner le mouvement de rotation ; le couvercle de la chaudière est percé d'une large ouverture (trou d*homme) susceptible d'une fermeture hermétique par un obturateur; un tube a a, recourbé en siphon, est adapté sur le même couvercle; sa deuxième branche verticale, fixée par un ajutage à bride sur le couvercle de la chaudière B, s'introduit jusqu'à 25 centimètres du fond de celte deuxième chaudière en tout semblable à la première, également munie d'un agitateur B', d un trou eT homme à fermeture hermétique et d'un tube en siphon &, dont la longue branche plonge dans un vase C (ce vase a été coupé fig. 340 pour montrer les détails intérieurs) sur le couvercle duquel est adapté un tube plongeur terminé en entonnoir et servant à y introduire un lait de chaux.

La portion vide (au-dessus du liquide) du vase C est en communication avec un vase semblable C, à l'aide d'un siphon b' (fig. 341) dont la longue branche introduit et fait barboter la vapeur dans le vase C; celui-ci porte fixé sur son couvercle un tube vertical qui se recourbe horizontalement pour introduire la vapeur aqueuse et ammoniacale dans un serpentin à enve-

loppe close. La vapeur et la portion condensée à Tétat liquide descendent en suivant le tube contourné en hélice pour s'introduire^dans un serpentin semblable, mais plus petit, à rédpient également clos E (fig. 340 et 341). Le liquide et la vapeur suivant le tube en hélice s'écoulent au bas par le tube /'qui les dirige l'un et l'autre dans le vase (en plomb) à trois tubulures F;

Fig. Zkl.

de la deuxième tubulure de ce vase la vapeur est conduite par un tube recourbé g, dans un deuxième vase semblable, plus pe tit, G, et de celui-ci par les tubes ^, g" dans deux autres \^5eâ semblables encore G', G" ; ces trois vases sont munis de tubes de sûreté verticaux plongeant en bas, terminés en haut par des entonnoirs; du dernier vase un tube recourbé A dirige les vapeurs ammoniacales les plus pures dans un récipient cylindrique en plomb entouré d'eau contenue par un deuxième vase ouvert H. Ce récipient est muni d'un tube de sûreté à entonnoir, d'un robinet de vidange (comme les quatre vases précédents) au bout d'un tube traversant la double paroi du récipient et de son enveloppe remplie d'eau. Un tube recourbé h' dirige les gaz et vapeurs non condensés dans le vase I, le dernier de l'appareil. A celui-ci est adapté un entonnoir à longue douille et un dernier tube h" servant au dégagement des gaz hors de l'usine.

Je dois ajouter, pour compléter la description de l'appareil, que le vase enveloppant le grand serpentin D porte sur son couvercle un tube recourbé K destiné à diriger la vapeur spéciale de ce vase D dans le récipient ouvert K', d'où elle s'échappe après avoir passé par les trous du tube K recourbé horizontalement et traversé le liquide acide mis dans ce récipient.

Le vase enveloppe du serpentin D reçoit d'un réservoir supérieur recouvert J (*) les eaux ammoniacales brutes par un robi-

(*) Ce réîer»oir eit séparé en deux jwr un diaphragme en toile on cinf^**

net et un tube m m qui les introduit à la partie inférieure. Ces eaux ammoniacales , dont je vais indiquer la marche, servent d*abord à refroidir le grand serpentin ; elles s'écoulent ensuite par un tube vertical prenant le liquide échauffé près du haut de ce serpentin et se recourbant en n n pour suivre une direction horizontale : on introduit à volonté, par un robinet, ces eaux ammoniacales brutes dans la chaudière B; là elles se trouvent en contact avec de Thydrate de chaux, versé en bouillie par le trou d'homme, au moment où le vase B vient d'être transvidé clans le vase A. Cette quantité de chaux doit être suffisante pour décomposer tout le carbonate et le sulfhydrate d'ammoniaque contenus dans lesdites eaux ammoniacales brutes.

La vidange de la chaudière B dans la chaudière A s'effectue au moyen d un tube à robinet o (fig. 342), joint à angle droit avec . un deuxième tube /?, qu'on remarque au point d'intersection des tubes ; chacun d'eux se prolonge de 1 2 à 1 5 centimètres afin que l'on puisse ouvrir à volonté les bouts en saillie fermés par des bouchons rodés en fer (ou en bois) et passer une tige en fer qui débarrasse ces tubes des matières dont ils peuvent être engorgés. Les vases laveurs C C, qui contiennent un lait de chaux léger, sont munis de robinets et tubes de vidange J s^ cdy à intersections semblables, afin qu'on puisse à volonté renouveler le liquide en le faisant écouler du vase C qui reçoit ce lait de chaux, dans le vase G et de celui-ci dans le vase B : on rend ainsi ce lavage méthodique et Ton peut dégorger les tubes de vidange.

Conduite de V opération, — Pour la première fois on charge directement aux trois quarts de leur capacité les chaudières A et B avec l'eau ammoniacale brute, on y ajoute de la chaux hydratée pulvérulente (ou mieux en bouillie), une quantité suffisante pour mettre en liberté toute l'ammoniaque; on remplit également d'eau ammoniacale brute le réservoir J et le vase du serpentin D, on verse de l'acide sulfurique des chambres dans le récipient K, de façon à recouvrir le tube barboteur; on remplit à moitié d'un lait de chaux léger les deux vases laveurs C et C'.

On verse de l'eau pure au tiers de leur capacité dans chacun des trois vases à tubulures G, G', G', le récipient H et le réservoir L

Le feu étant allumé sous le vase A, la fumée passe autour de

de fils de fer Tertical, destiné à retenir les corps étrangers, fragments de bois, de goudron solide, qui pourraient obstruer les tubes et robinets.

ce vase, puis au-dessous et autour du vase B avant de se rendre dans la cheminée.

L^ouvrier qui dirige Tappareil fait tourner de temps à autre les agitateurs A' B'; bientôt la température atteint le degré de Tébuliition dans la chaudière A; Fammoniaque, bien plus volatile que l'eau, se dégage en proportion relativement plus font que la vapeur aqueuse, elle s'ajoute à Tammoniaque que la chaleur fait dégager de la chaudière B; la vapeur ammoniacale des deux sources passe en barbotant dans le lait de chaux des vases laveurs C et C où elle s'épure, et laisse plus d'eau que d'ammoniaque. Arrivant ensuite dans le grand serpentin D, elle se condense partiellement en cédant sa chaleur au liquide ammouiacal brun; une petite quantité de la vapeur alcaline de celui-ci (carbonate, et suif hydrate d'ammoniaque) passant au travers du liquide acide K' y laisse sa base fixée à l'état de sulfate d'ammoniaque, tandis que les acides carbonique et sulfhydrique s'exhalent dans l'air.

Quant à l'ammoniaque condensée dans le serpentin D, elle s'écoule avec l'excédant de vapeur, l'air, etc., dans le deuxième serpentin E rafraîchi par de l'eau simple. Au sortir de ce serpentin, le liquide et ce qui peut rester de vapeur passent par le tube/ avec l'air dans le grand flacon tubulé F (fig. 341 et 342) (à mesure que celui-ci s'emplit, on en extrait le liquide au moyen de la pompe à main F' qui le monte dans le vase laveur C); les vapeurs échappées à la condensation, et ainsi graduellement épurées, se rendent successivement dans les trois flacons condensateurs à l'eau pure G, G', G", d'où Ton soutire par un robioet de fond l'alcali volatil moins pur que celui qui se condense dans l'eau distillée du dernier récipient condensateur H, Lorsque l'ammoniaque dissoute dans l'eau de ce récipient donne m liquide marquant 21° à l'aréomètre Cartier (degré de l'alcâli commercial (*) , on le soutire dans les bombonnes en grès usitées pour expédier l'alcali volatil.

On remplit de nouveau au tiers de sa capacité le récipient avec l'eau contenue dans le vase tubulé I en ouvrant son robinet; cette eau retient les faibles quantités d'ammoniaque dégagées dn récipient H par le tube recourbé h' (fig. 341). Les opérations

(*) Il est facile de s*en assurer en soutirant à la cannelle un peu du Kqnidtf dans une éprouvette : on rejette ensuite cet édiantillon dans le même récipient par Tentonnoir à douille plongeante.

dans cette partie de G en I de la condensation des produits se répètent toujours semblables.

Quanta la première portion de l'appareil de dégagement, dès que la chaudière A se trouve épuisée d*ammoniaque , on fait évacuer le liquide résidu trouble par le robinet de vidange q (fîg. 342), ou remplace ce liquide par celui que contient la chaudière B ; dès que celle-ci est vide on y verse la dose convenable de chaux hydratée en bouillie, et Ton y fait arriver graduellement Teau ammoniacale brute 'échaufiTée dans le vase qui enveloppe le grand serpentin : cette eau étant déplacée par le liquide semblable, mais froid, que Ton fait arriver en ouvrant le robinet du réservpir supérieur y.

Fabrication du sulfate (T ammoniaque. — L'ammoniaque liquide (alcali volatil) obtenue dans les conditions précitées contient toujours des hydrocarbures volatils à basse température qui déprécient le produit commercial ; on peut facilement éviter cet inconvénient en préparant d'abord du sulfate d'ammoniaque dont on élimine la plus grande partie de ces hydrocarbures. Voici comment on s'y prend : au lieu de faire condenser dans l'eau la vapeur ammoniacale, on substitue aux 6 vases où s'effectue le barbotage, un seul récipient ou bassin en bois intérieurement doublé de plomb ayant une longueur de 2 mètres et une largeur d'un mètre, et l'on fait arriver les vapeurs ammoniacales au fond de ce vase, par un tube en plomb latéralement criblé de trous; on introduit dans le récipient de Tacide suLFURiQUE à 52^ tel qu'il sort des chambres (l'or, ce chapitre, l^** volume). Les vapeurs ammoniacales en traversant une couche de 20 à 30 centimètres de cet acide sont immédiatement absorbées et transformées en sulfate d'ammoniaque qui par degrés sature le liquide et commence à cristalliser; alors les hydrocarbures légers que l'ammoniaque tenait en dissolution se séparent et viennent surnager la solution saline, on les enlève à deux reprises, le mieux possible, par un écumage avec une pelle à rebords et le sulfate précipité en menus cristaux est à peu près blanc et inodore, tandis qu'il eût été odorant et coloré en violet rougeâtre si l'écumage n'eût pas été pratiqué assez complètement.

Les hydrocarbures infects pendant la fabrication de ce sulfate répandent aux alentours des émanations fort incommodes que l'on éviterait peut-être en opérant l'écumage en vases clos à l'aide de grands récipients florentins.

Afin de mieux fixer les idées sur les résultats de cette opéra-

tion, j'indiquerai en terminant le compte approximatif de (abrication du sulfate d'ammoniaque.

Compte de fabrication du sulfate d* ammomc.que dans une usine d'éclairant oîi 8 appareils' traitant ^000 litres d'eau ammoniacale, ensemble 40000 iUns représentant kO X 13,3 ou 532 kilogr, d'ammoniaque réelle (*) :

Eau ammoniacale, à 2* ou 2« 1/2 Baume, 40000 lit. 8 fr. p. O/O. . 320'

Chaux hydratée, i I b6 kil. plus excès = I 600 kil. à 3 fr. p O/o kil. 45

Acide sulforique à 62«, 2200 kil. à 6 fr. p. O/o kil <3î

Coke, 32 hect. à 4 fr. 60 48

Main-d^œnvre, 0 ourriers (3 de jour et 3 de nuit) 24

Réparations, transports, frais dÎTers 40

Dépense totale 609

Produit 2066 kil. (coûtant 609 fr. :: 408 : 29,082) à 33 fr. p.O/O kil. 681 .45

Bénéfice (681 ,45 — 609) 72', 45

Ce compte de fabrication est établi suivant Thypothèse défavorable où les eaux ammoniacales ne contiendraient en moyenne que l'équivalent de 1^33 d'ammoniaque pour 100 litres. Lorsqu'elles produisent l'équivalent de 1^,6, la quantité de sulfate d'ammoniaque obtenue s'élève à 2484 kilogr. ou 419 kilogr.de plus, ce qui augmente le bénéfice journalier de 419 kilogr. à 33 fr. ou 138 fr. et le porte à 138 + 72,45 == 210^45^

5tO» AppIieatloDS des produits ammoniacaux.

Le sulfate d'ammoniaque est employé en grand comme engrais : il agit surtout en raison de l'azote assimilable par les plantes qu'il représente {yoy. le chapitre Fabrication des ekcrais commerciaux); les fabricants à^alun {yof, ce chapitre, r^volume' s'en servent pour produire le sel double (sulfate dC ammoniaque et d'alumine^ alun ammoniacal)'^ c'est en décomposant le sulfate d'ammoniaque par l'hydrate de chaux et condensant dans Teau les vapeurs à l'aide d'un appareil semblable à celui décrit cidessus, p. 891, que l'on peut obtenir V alcali çolatil ou Tammo- NiAQUE (yoy. V^ volume). Le sulfate d'ammoniaque décomposé par le carbonate de chaux sert à produire le carbonate d'ammoniaque du commerce.

L'ammoniaque hquide (ou alcali çolatil)^ outre ses anciens usages en médecine, a reçu depuis quelques années d'importantes applications : on en fait usage pour la production artificielle

(ou acide sulfurique à 52°,918) Chaux hydratée CuO,HO = 462,5