Essais de condensation à

Nous avons déjà dit qu'avant d'entreprendre la préparation de l’isoamylcamphre en partant de l'isoamylate de soude nous avions cherché à nous faire une idée des résultats qu'il était possible d'attendre de cette méthode, par des essais effectués sur le mélange commercial des deux alcools amyliques de fermentation.

Ces expériences préliminaires ont consisté à chauller, pendant un temps variable, sous pression normale, des mélanges de camphre et d'alcool amylique sodé La condensation a été tentée : 1° à 100 degrés, 2° à la température d’ébullition du mélange. Nous noùûs bornerons à relater ici l'expérience effectuée à 100°, l’autre étant, quant au mode opératoire suivi et aux résultats obtenus, en tous points identique à celle"exposée plus loin pour la condensation du camphre avec l’isoamylate de soude.

L'appareil dont nous nous sommes servi dans nos expériences se compose d’un ballon de 500 ce. bien desséché, attelé à un réfrigérant ascendant. Le tube du réfrigérant,

dont l’intérieur est également bien sec, est pourvu à son extrémité libre d’un petit barboteur à mercure ; ce dispositif, formant soupape pour le dégagement des gaz, est destiné à préserver l’atmosphère du ballon de l’action oxydante de l’air extérieur. ;

L'opération se décompose en deux temps :

1° Préparation de l'alcool amylique sodé.

On introduit dans le ballon 176 grammes (2 molécules) d'alcool amylique du commerce bien rectifié, bouillant entre 128° et 1319. On ajoute peu à peu 12 à 13 grammes (un peu plus de 1/2 atome) de sodium fraichement coupé en menus morceaux. Le métal se dissout lentement,en même temps que l'hydrogène se dégage. Le liquide s’échaulffe, puis la réaction, assez vive au début, se ralentit au fur et à mesure que l’amylate de soude devient plus abondant et tend à se séparer de l’alcool amylique en excès. On active alors la réaction en chauffant au bain de sable, légèrement d’abord et ensuite jusqu’à ébullition du liquide et complète disparition du sodium. Au bout d’une heure et demie environ, la dissolution étant. terminée, on laisse refroidir la masse qui se concrète en une gelée jaune-ambré constituée parun mélange d’amylates de soude avec un excès d’alcool amylique.

2° Condensation de l’alcool amylique sodé avec le cam. phre.

On ajoute alors dans le ballon 76 grammes (1/2 molécule) de camphre réduit en petits fragments, puis on chauffe au bain-marie bouillant. La masse se liquéfie et le camphre se dissout.

On continue à chauffer pendant 32 heures. Durant toute l'opération on ne constate aucun dégagement gazeux.

Le produit de la réaction est additionné d’une petite quaïtité d’eau, puis on fait bouillir à reflux pendant une demi-heure afin de saponifier la petite quantité d’éthers