INTRODUCTION
Depuis quelques années, à la suite des travaux de PRecr, de Dussrky, de Banc et l’école américaine, de nombreux
chercheurs ont abordé l'étude des microdosages, appelés à
rendre de grands services, particulièrement en analyse élémentaire et en-chimie biologique.
En France, a été créé un centre de microanalyse à l’Institut de Chimie biologique de la Faculté de Médecine de Stras-
bourg, dirigé par le Professeur M. Niccoux, en vue de diffuser
les méthodes et techniques microanalytiques.
Depuislors, un grand nombre de chimistes ont suivi les conseils de ce maître, et pensent avec lui qu’ « à l’économie, capitale dans certains cas, d’une substance qui peut être précieuse à plus d’un titre, s'ajoute l'économie de temps qui
- provient de la rapidité des opérations d'analyse » (1).
D'après Niccoux, « la technique de PREGL (microdosage de l'azote total) est la plus séduisante de toute la microanalyse : simple, rapide, précise, n'exigeant pas nécessairement l’emploi de la microbalance, une mesure de volume pouvant y suppléer, telles sont ses caractéristiques ». À
Exposons principe et technique de cette méthode très
appréciée.
(1) La Microanalyse organique quantitative (Conférence). Bull. Soc, chim. (4),t. XXXV, p. 1040.
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La substance organique azotée (la teneur en azote étant comprise entre O0 mgr. 02 et 1 mgr.) est introduite dans un. matras microkjeldahl en Pyrex, et traitée par 1 ce. d'acide sulfurique concentré et pur en présence d’un petit cristal de sulfate de cuivre et un autre de sulfate de potasse. Après
quelques minutes d’ébullition, la transformation Tente
organique en azote ammoniacal est totale.
Le contenu du ballon est ensuite placé dans l’appareil ingénieux de PARNAS et WAGNER () en vue de la distillation de l’ammoniaque.
Ce dernier est constitué essentiellement par un n petit ballon à long col en Pyrex, dans lequel peut circuler un courant de vapeur d’eau, et qui est en relation avec un réfrigérant en verre de même nature. A
La solution de sulfate d’ammonium est “ra dans le ballon, on y ajoute un alcali et on le chauffe pendant le pas-
sage de la vapeur d'eau : l'ammoniaque est entrainé, con-
densé et relenu dans une ‘solution litrée de S0: H2. T°" TU ‘.
en quelques minutes l’opération est terminée. On titre par
| N Nr retour à l’aide de Na OH — SES | EE 102 AOÛ! ca = Un procédé spécial de vidange permet a des dosages en série. - : L’indicateur préconisé est le rouge de méthyle, virant au
* Jaune serin en présence d’ alcali. Les solutions acide et alca-
< N L : # ; : + ie : è line. a sont préparées de telles sorte qu’elles contiennent.
(1) Biochem. Zeilsch, t. CXXV,p 253.
