LEA
suivant l'observateur ; la technique de Hirrx quoique pré-
cise est assez longue à réaliser ; enfin le procédé de CanaLs ne :
permet pas d'apprécier avec toute l’exaclitude voulue de fais bles quantités de magnésium. « Les résullats, dit-il ls s même, ne sont qu'approximalifs ». pe Nous nous sommes donc proposé de déterminer la aueeL CS d'azote ammoniacal combiné dans la molécule de PO* Mg NH. et avons établi une méthode basée sur les données qui suivent : 2 Précipitation du magnésium à l’état de PO: Mg NH. Elimination des sels ammoniacaux et de l'ammoniaque libre.
Dosage de l'ammoniaque de PO* Mg NH er l'appareil de :
ParwaAs et WAGNER.
er tout d’abord la correspondance existant dans PO: Mg NH‘ entre le magnésium et l'azote ammoniacal.
La formule du phosphate ammoniaco-magnésien montre qu’à une molécule-gramme de Az correspond une moléculegramme de Mg. Or:
1000 cc. SO*H2 N — . gr. Az —+ 24 or. 3 Mg
et { ce. .S50°* 1H? . — 0 mgr. 243 Mg
in A dre | stand
4 TS à! PRES UE ?
ms 7
Si donc, on place 5 cc. SO* H2 . dans le bécher recevant
le disbtiat ammoniacal, la quantité en milligrammes de magnésium contenue dans la prise d'essai, sera donnée par la relation :
n étant le nombre de cc. de Na OH . versés à la micro-
burette.
PE
Se soude nécessaire à la neutralisation de 5 ce. SO4 H2 ——
Le
btre exactement égal à
Notons qu'il est inutile d’avoir une solution de soude de
Nr ——, 1l suffit en effet de posséder une liqueur alcaline de concentration voisine et d'établir la corres-
pd par rapport à SO‘ H° — :
T00 C'est ainsi que le volume
N étant de m» cc., le coefficient par lequel il faudra multiplier le
volume de liqueur alcaline utilisée dans la suite des dosages,
# La « fs) sera égal à É
Envisageons maintenant la précipitation du magnésium à l'état de PO* Mg NH:.
Dans un tube à onitldpeuse cylindro-conique de 15 coin on introduit dans l’ordre indiqué :
1 ce. (ou volume voisin) solution magnésienne (1)
1 cc. NH! = 1 ce. NH < 1 cc. PO4 Na’ H + in DR ER
Q S p. 10 cc. Eau
Après agitation à l’aide d’une baguette de verre on aban-
- donne une demi-heure : le précipité se rassemble en peu de
temps dans la partie inférieure du tube.
(1) Les quantités de Mg dosées sont comprises entre 0 mgr. 1 et 1 mer. ; dans le cas de faibles proportions de men le volume total sera ramené à 5 cc.
(2) Il est préférable d'employer le hate d'ammoniaque PO (NH‘}° H, ce dernier réagissant sur les sels primaire et tertiaire de
- magnésium a former PO: Me NH1,
ÉD 4 Notons avec CanaLs (1) que « dans les limites indiquées, un excès de corps précipitant ne donne aucune influence sur le résultat final ». - Comment éliminer l'ammouiaque et le chlorure d’ammonium? Le PO: Mg NH*, peu soluble dans l’eau [0,006 °/.] l’est encore moins dans l’eau ammoniacale au quart, 0,0008 CA suivant Kisse (2), aussi utilise-t-on pratiquement le he. du précipité à l’aide de cette solution. + AE : Nous avons donc traité le culot de centrifugation par l'eau ammoniacale pour éliminer le chlorure d’ammonium, ce qu'il était facile de constater pe l’azolate d'argent en milieu. nitrique. 2% Le sel ammoniacal éliminé, il fallait entraîner l ammoniaque libre : en vue de cette étude nous avons réalisé les trois essais
RE
qui suivent :
