G. DIAGRAMME DE RAYONS X
Les clichés obtenus à l'aide de la spectrographie X, pour des fibres de cellulose dont l'orientation est uniaxiale,
-sont appelés diagrammes de fibres. Leur importance n'est pas
contestée dans les déterminations qualitatives et quantitatives d'orientation des parties cristallines des fibres.
Après les premiers travaux d'HERZOG et JANCKE (353), les applications demeurèrent du domaine qualitatif. I1 fallut attendre SISSON et CLARK (34) pour entrevoir les premières conclusions quantitatives de tels spectres basées sur la détermination de l'intensité de la radiation diffractée.
Les premières conclusions théoriques données par KRATKY (35) furent développées et exploitées par HERMANS (36),
Les cristallites de la fibre idéale sont disposés parallèlement à l'axe. Les plans cristallographiques perpendiculaires à l'axe de la fibre sont appelés diatropiques, par exemple le plan (020). Ceux parallèles à cet axe sont appelés paratropiques, par exemple les plans 101-10T, O02.
Sur la ligne équatoriale du diagramme, en allant du centre vers la périphérie, on rencontre les taches de diffraction correspondant aux plans paratropiques 101, 107 et 002sur Le méridien, les plans diatropiques.
La cellulose II (régénérée), donne des taches de diffraction 002 et 10T difficilement séparables par les mesures d'intensité.
ER
Si l'orientation n'est pas parfaite, comme c'est tou- Jours le cas pour les fibres réelles, il existe une distribution Statistique des angles entre. l'axe du cristal et l'axe de la fibre. Les taches de diffraction prennent la forme de faucilles s'étendant circulairement autour du point d'incidence du faisceau de rayons X, L'intensité de la radiation diffractée le long des faucilles représente une mesure de la distribution de l'orientation des plans cristallographiques correspondants.
En dehors des déterminations d'intensité précédentes, l'orientation et l'ordre latéral de la fibre sont caractérisés par des facteurs empiriques. Pour caractériser l'orientation des fibres relativement peu orientées, INGERSOLL (32) introduit un facteur appelé “nombre d'orientation" O, défini par le rapport :
leq étant l'intensité de la tache d'interférence, à l'équateur, Ip étant l'intensité du halo correspondant au pôle.
Il définit l'ordre latéral par le rapport :
onto. In, 400 I Li07T
Im correspond au minimum d'intensité entre les taches d'interférences 101 et 10T. J'ai déterminé ces deux facteurs. La séparation des taches 002 et 107 est impossible, pour les fibres régénérées, leurs intensités respectives sont très voisines. Je me suis servi d'une intensité moyenne. |
Déterminations photométriques des rapports d'intensités.
Elles nécessitent une correction de fond continu. Les rapports précédents © et OL sont calculés à partir des déviations du galvanomètre obtenues au microphotomètre.
. Soient Ii et Io les intensités des radiations diffractées, If l'intensité du fond continu.
d4 et do les densités de noircissement correspondant à la fois aux radiations diffractées et au fond continu, df celle due au fond continu et enfin D4, D, Df les déviations correspondantes du galvanomètre, obtenues au microphotomètre.
La densité optique d'une tache est donnée par la formule :
Log (Le RC) 1
den, AN SEE Pr CN NE
Rottee
coefficient dé contraste de la plaque
durée de l'exposition
coefficient de SCHWARTCHIELD de l'émulsion = 1 pour les rayons X
une constante.
He 49 Ex
En appliquant la formule aux 2 taches de diffraction et au fond, il vient :
dy = Ÿ log [65 + 1,} E] ea d, = Y log [f22 + Ts) . - i dé = Ÿ lo (I, E) dy - d, = Ÿ 1og rie (a) € lé
La déviation du galvamètre est proportionnelle à la fraction de lumière transmise :
d, = C — 1og D, ; data Om DS de = C - log D
2 où f
C = cte = log Le.
dy - dp = log D, (c); d, -d, = 108 D, (à) 5, D (a) et (c) donnent : Y log DÉPASS À De " ner 1 a 1/Y soit : I, + Te ; De es Œ D (b) et (4) donnent: Ÿ log NE ne É : 2
D orme D (£)
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de (e) et (f), on tire :
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