DESTRUCTION DES MATIÈRES ORGANIQUES

Introduire dans le matras de quartz 5 à 10 gr. d’organe sec (1) et un petit fragment d'agitateur de quartz (2).

Ajouter 5 cm* de SO1H° et 25 cm° de NO'H.

Agiter, porter sous le col de l'appareil à destruction et chauffer avec précaution.

(1) Produit moins de mousse qu’un organe frais au cours de l'attaque. (2) Ce corps très poreux est un excellent régulateur d’ébullition.

En général, une mousse abondante se forme, dont il fau suivre sans cesse les mouvements. Au bout de 10 à 15 minutes, elle a cessé. Chauffer plus fort jusqu'à ébullition tranquille.

D’abondantes vapeurs nitreuses se dégagent, puis la liqueur se concentre. En même temps sa couleur fonce progressivement. Lorsqu'elle est à peu près noire, et très visqueuse, verser quelques gouttes du mélange nitroperchlorique sans cesser le chauffage.

Si des vapeurs blanches, lourdes, apparaissent dans le col du matras, c'est que l’acide perchlorique se décompose. Dans ce cas, continuer l'addition du mélange (1 cm à la minute environ).

Sinon, attendre, sans cesser le chauffage, que cette décomposition s'effectue pour continuer l’attaque perchlorique.

Lorsque celle-ci se poursuit bien, l’ébullition est très régulière, et la liqueur, fluidifiée, se décolore progressivement.

Mais il peut arriver que la concentration soit trop rapide et que le liquide encore noir se dessèche. Dans ce cas, arrêter le chauffage et ajouter 5 à 10 cm° de NO‘H. Chauffer à nouveau et recommencer l'addition du mélange nitro-perchlorique, dans les mêmes conditions que précédemment.

A la fin, lorsque la liqueur est seulement très légèrement jaune-vert, ne plus ajouter d’acide et chauffer plus fortement pour éliminer l'excès de CIO‘H.

Après refroidissement, la liqueur doit être incolore.

b) PRÉCIPITATION DES PHOSPHATES

Transvaser le résidu sulfurique dans un tube à centrifuger. Y joindre les eaux de lavage du matras (environ 40 cm° employés en 6 à 7 fois).

Ajouter 1 cm° de la solution de sulfate ferrique, 10 gouttes de PO‘{(NH‘}, puis 1 cm*5 d’acétate d’ammoniaque.

Puis en présence de 2 gouttes de colorant jaune, verser goutte à goutte l’'ammoniaque jusqu à virage au bleu (2 à 3 cm’).

Bien agiter et porter le tube au bain-marie bouillant jusqu'à ce que le précipité tombe en gros flocons (5 à 10 minutes).

Centrifuger et filtrer la liqueur. Laver le culot de centrifugation avec un peu d'eau acétique.

Centrifuger et filtrer à nouveau.