‹ Recherches Sur La Purification De La LaccaseChapitre 27 sur 82 · SR: ES · texte numérisé non relu

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qu’on peut apprécier la coloration rose de l’acide permanganique avec 0 mg.,001 de Mn, (1 y) sous un volume de 2 cm, ce qui correspond à 0 mg.,5 de Mn par litre.

Nous avons utilisé pour le dosage colorimétrique le même principe que pour le dosage volumétrique.

Seul le mode opératoire varie selon les concentrations du manganèse à doser. Plus la concentration est faible, plus on s’efforce de réduire le volume des réactifs.

Voici les différentes techniques que nous avons adoptées suivant les teneurs en manganèse de nos prises d’essais.

A) 2 mg. <Mn <0 mg.,2 opérer sous un volume de 140 cm3 B) 0 mg.,2 < Mn < 0 mg.,05 opérer sous un volume de 5 cm3 C) 0 mg ,05 < Mn < 0 mg.,01 opérer sous un volume de 2 cm3

Technique À.

Manganèse à doser (2 mg. à 0 mg.,2).......... 2 cm Solution d’acide phosphorique à 12 p. 100.... 5 cm3 Solution de persulfate de potassium.......... 3 cm 2S0luHonpdesnrirate d'argent N/10..%......... V gouttes

mettre au bain-marie bouillant 6 minutes. Laisser refroidir. Compléter à 10 cm? dans une fiole jaugée. Opérer de même avec 3 témoins renfermant 1 m.,05 et 0 mg.,30 de Mn. Puis faire la mesure au colorimètre

(pour les précautions à prendre lors des mesures colorimétriques voir le dosage du fer).

Technique B.

Manganèse à doser (0 mg.,2 à 0 mg.,05)....... 1 cmë Solution d’acide phosphorique à 12 p. 100.. 2 cms Solution de persulfate de potassium.......... 1 cm Solutions de-nitratesd'arcentn "tr ee II gouttes

mettre au bain-marie bouillant 6 minutes. Laisser refroidir. Compléter à 5 cm* dans une fiole jaugée, opérer de même avec des témoins contenant 0 mg.,10, 0 mg.,05 de Mn, faire la comparaison au moyen d’un petit colorimètre.

Technique C.

Dans le tube jaugé de 2 cm, mesurer dans l’ordre :

Manganèse à doser (0 mg.,05 à 0 mg.,01)...... 0 cm:,5 Solution d’acide phosphorique à 12 p. 100.... 1 cm3

Solution de persulfate de potassium.......... 0 cm3,5 Solution de nitrate d’argent -...... AE 1 goutte

porter 3 minutes au bain-marie, refroidir faire des témoins 0 mg.,05, 0 mg.,02, 0 mg.,01 de Mn, et comparer au petit colorimètre.

Pour les quantités de Mn, allant'de 0 mg.,01 à 0 mg.,001 nous ne pouvons plus utiliser le colorimètre, car la coloration rose de l’acide permanganique est extrêmement faible. Nous obtenons une bonne approximation en étabissant une gamme renfermant 0 mg.,001, O0 mg.,002, 0 mg.,003, 0 mg.,0001 de manganèse dans un volume de 2 cm auquel nous comparons notre essai. La technique est la même qu’en C, c’est-à-dire qu’on opère sous un volume de 2 cm* avec chauffage de 3 minutes au bainmarie.

Voici les résultats obtenus sur des solutions pures de Mn :

Volume Mn

Résultats Résul-

n Meoee Mesurés : Erreur total témoin mesurés en tat 27 M8: | en em |en mg. APE mm. en Mn | P ae ns es es msn 2 10 i] 12 5,8 2,06 + 3 2 10 1 12 de 7 DA + 5 4 10 1 10 10,1 0,99 | — 14 4 10 1 10 10,0 0,99 — 1 0,50 10 0,30 45 9,0 0,50 0 0,30 10 0,30 25 4429 0,30 0 0,30 10 0,30 fo 14,9 0,30 0 0,20 10 0,20 15 et 20 | 14,9 et 2,01 |0,2 0 0,10 2 0,10 45 et 20 15,2 0,098 | — 2 0,10 2 0,10 45 et 20 15,3 0,98 — 2 0,05 2 0,05 45 PR 0,048 = 0,02 20 2100702 30 3,15 0,019 — 5 0,01 2 0,02 50 48 0,0105| + 5

res

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