DISTILLATION DE LA SCIURE DE HÊTRE
sous pression réduite
De nombreux essais furent tentés avant l'adoption d’une technique convenable.
Au -début la sciure parfaitement séchée était, après pesée, - placée dans un ballon à cistiller d'un litre chauffé au bain de sable, La tubulure latérale communiquait par un réfrigérant avec un ballon à distiller de 500 centimètres cubes, entouré d’un mélange de glace et de sel, puis venaient un manomètre et la trompe à eau précédée d’une soupape de sûreté ; avant cette soupape se trouvait un tube en T muni d’un robinet communiquant avec une trompe à mercure à l’aide de laquelle on pouvait aspirer une partie des gaz afin de Les analyser.
Plusieurs essais faits avec cét appareil montrèrent que la sciure était mal carbonisée. D'autre part, en chauffant plus fortement et en calorifugeant le Fallon, le verre se ramollissait puis, sous linflucnce de la dépression intérieure, s’aplatissait partiellement. Enfin, au cours des analyses de gaz on remarqua qu’une couche liquide présentant tune odeur nette d’acétone surmontait le mercure. La réfrigération était donc insuffisante.
L'appareil fut alors modifié et d'autre part, afin de simplifier le plan de travail, les premiers essais furent faits uniquement dans le but d'obtenir uns certaine quantité de produits liquides qui serait traitée en une seule fois. Quant aux gaz ils feraient l'objet d'une autre opération.
Description de l’appareil.
Voir figure 2. À, ballon de pyrex plongeant dans un bain d'huile de ricin. Ce bain est recouvert d’un couvercle conique en amiante
Eg.Il
RSS ET
Et
évitant les pertes de chaleur et une trop rapide oxydation de l'huile.
Les produits liquides les plus condensables sont recueillis dans un ballon C. Ce ballon plonge dans un mélange de glace (100 p.) et de sel (33 p.) de façon à obtenir —189 à —20o,
Le tube infériour du réfrigérant est placé de telle sorte qu’il débouche presque au fond du ballon, ceci afin que les gaz qui sont aspirés par la tubulure latérale de C aient une grande surface de contact avec les parois refroidies.
La conserve B contenant le mélange réfrigérant cst soigneusement calorifugée par plusieurs enveloppes de molleton, de papier, d'amiante. Un couvercle d'amiante percé d'ouvertures en forme de portes permet de se rendre compte de ce qui se passe dans B: et-C:
Le vase de Dewar D est couvert d’ouate, ce qui permet de conserver pendant près de 24 heures un mélange réfrigérant composé de glace (100 p.) et de chlorure de calcium (143 p.). On obtient ainsi très facilement après quelques essais —350 —400, ce qui permet une réfrigération énergique du récipient E traversé par les gaz au sortir de C.
T, manomètre. G, robinet.
Marche de l’appareil.
Le montage terminé, l'appareil est essayé au point de vue de son étanchéité. Le robinet G étant fermé, une dépression de 10-11 millimètres doit se maintenir sans le secours de la trompe.
Cette vérification faite, le ballon À est rempli de sciure de hêtre séchée à poids constant puis pesée et rapidement introduite à l’aide d’un entonnoir de clinquant à large orifice.
On utilise comme bain de lhuile de ricin pure.
On fait ensuite le vide et on mastique très soigneusement les bouchons au Golaz. Cette précaution est indispensable car malgré mes efforts je n’ai jamais pu obtenir, dans les essais préliminaires, de bouchons en liège pouvant résister pendant 10 à 12 heures à l'effet combiné de la chaleur et du vide ; tel bouchon très résistant pendant 1 ou 2 heures se mettait brusquement à fuir et il fallait tout arrêter. D’autres se ramollissaient tellement qu'ils étaient, après 5 ou 6 heures de chauffe, littéralement happés. L'emploi du mastic de Golaz m'a toujours évité ces ennuls.
Les bouchons étant mastiqués, on chauffe légèrement après avoir placé des thermomètres dans le bain d’huile, dans la conserve B ct un thermomètre spécial au toluène dans le vase de Dewar D. |
On note très soigneusement toutes les 10 minutes les températures indiquées.
Vers 400 (température de distillation) apparaît un liquide incolore dont la teinte fonce progressivement.
Quand il est nettement jaune on verse dans la conserve B le mélange de glace et de sel. On ne doit pas le faire plus tôt car le dégagement gazeux étant nul, le distillat se congélerait à l’extrémité du réfrigérant. En même temps on remplit le vase de Dewar du mélange glace-chlorure de calcium.
Vers 1000 un produit blanc jaunâtre cristallise dans le réfrigérant.
Vers 1109 un abondant dégagement gazeux se produit au cours duquel la pression monte assez fortement.
Il est pratiquement impossible de chauffer l'huile de ricin à plus de 2500, car elle émet alors abondamment des vapeurs -: désagréables, aussi doit-on, à cette température, abandonner l'huile et continuer l'opération avec un bain de sable jusqu’à cessation de la distillation (1). On ferme alors l: robinet G et on laisse refroidir 12 heures.
On pèse alors : le charbon, les liquides condensés en C et E. Enfin le chlorure de calcium, ayant servi à la préparation du mélange réfrigérant, est récupéré cn concentrant par la chaleur les eaux résultant de la fusion. k
L'expérience indique que pour obtenir des cristaux ne faisant pas prise en masse, se pulvérisant facilement ct répondant à la formule CaCE 6 Ag, il faut concentrer les eaux résiduaires jusqu’à ce que le P. E. soit compris entre 1180-1200.
On abandonne alors une nuit à la cristallisation. Les eauxmères sont concentrées dans une autre opération.
(1) En plus des expériences qui vont être décrites, un certain nombre furent faites à la fin de ce travail dans un but de vérification. Pour ces essais : j'ai utilisé au lieu de bain deux calottes hémisphériques de 3 centimètres d'épais seur, en aluminium. Ces calottes munies d'oreilles pouvaient être accolées à l'aide de boulons et enveloppaient parfaitement le ballon à chauffer. Le chauffage est ainsi bien régulier, uniforme et facile à régler.
Quand le ballon est un peu plus petit on introduit par de col de la poudre d'aluminium qui remplit l’espace libre.
PRESSIONS en
Eye? ju
+ Fo =), “hs
TEMPERATURES en degrés VOLUMES GAZEUX en eme
Figure LI
TEMPSUENZSHEURES
