partie de A
On mélange A’ de dix fois son volume du réactif suivant de
Thiele (62).
Chlorhydrate de semi-carbazide : 11 grammes.
Acétate de soude crist. : 13 grammes.
Eau : 20 à 25 grammes.
On attend que la dissolution soit complète avant d'employer.
SA
Dès que les deux liquides sont mélangés on voit se former des paillettes blanches qui précipitent ; après une nuit on filtre, on lave rapidement à l’eau. Le précipité est recueilli dans un tube à essai où on le fait cristalliser dans l'alcool bouillant. Il n’y a plus que quelques cristaux ; on sèche dans un verre de montre à l’étuve à 100.
Pour prendre le point de fusion on s’est servi d’un bain d’huile dans lequel on introduit un thermomètre auquel adhère un tube fin contenant quelques cristaux de semi-carbazone.
On opère en prenant les précautions habituelles : Le thermomètre utilisé pour déterminer les points de fusion a été soigneusement étalonné ; de même quand le point de fusion, comme c’est le cas pour la semi-carbazone considérée, est très élevé ; on tient compte de la correction due à ce que la colonne thermométrique n’est pas en totalité à la température du bain. Cette correction est faite en utilisant la formule et les tables de Rimbach (63).
0,000156 a (t — to).
Dans laquelle t est la température lue ; to la température de l’air ambiant ; a le nombre de degrés dont la colonne sort du bain. Dans le cas actuel :
t — 182 to — 18 a — 1060
La correction est donc de 49 environ, ce qui donne comme point de fusion corrigé 1860 (1).
Nous avons donc bien de la semi-carbazone de l’acétone puisque son P. F. d’après Thiele est de 186-1870.
Er REs ZA Portion très abondante, odeur nette d'alcool méthylique.
a) On l’identifie comme on l’a fait pour le ballon 1 (par formation de méthylal après avoir vérifié l'absence d’aldéhyde).
b) La majeure partie d'A” est séchée sur le sulfate de soude plusieurs jours, puis on en prend la densité à l’aide d’un picnomètre.
(1) Dorénavant, seul le point de fusion corrigé sera donné. -
