I. — Dosage du Mercure
Le mercure étant à l’état mercureux, nous en avons profité pour le doser en le précipitant à l’état de protochlorure par addition d’une liqueur étendue de chlorure de sodium. Nous avons ainsi obtenu un abondant précipité de calomel qui, filtré sur filtre taré et séché quelques heures à l’étuve, nous a donné pour l'analyse des résultats satisfaisants. Pour obtenir un dépôt de chlorure mercureux bien rassemblé, nous avons opéré de la manière suivante :
À environ 1 gramme de perchlorate mercureux dissous dans 100 à 150 centimètres cubes d’eau distillée, nous avons ajouté goutte à goutte, en agitant continuellement, 10° d’une solution de chlorure de sodium pur à environ 40 grammes NaCI par litre ; puis nous avons laissé reposer le précipité environ trois heures. La filtration dans ces conditions nous a toujours donné un liquide clair. Nous avons recueilli Hg°CE sur filtre taré et, après séchage et pesée, nous avons pu en déduire le % de mercure contenu dans le produit primitif.
Dans ces conditions voici les résultats que nous avons obtenus :
igp 2
Nous avons dissous dans de l’eau distillée 11,2156 gr. de S“ sèche de façon à avoir 208,868 gr. de solution.
Cette solution légèrement trouble a été filtrée et le dépôt, recueilli sur filtre taré et séché, a été reconnu représenter 0,082 !/, d'insoluble (rapporté à 100 de produit sec).
De la liqueur claire, nous avons prélevé deux essais qui nous ont donné respectivement les poids de mercure suivants :
Jer Essai Ie Essai Moyenne Poids de solution. 20,9473 20,9295 D RE 0 S1ti .-0.8141 MARS. ME OL24 61,52 61,38
/, sec soluble : 61,43 II. — Dosage de C10:
Pour doser (CIO), il fallait nous débarrasser dans le produit primitif, du mercure, qui eut rendu Îa réduction dangereuse. Nous avons opéré comme pour le perchlorate d’argent en utilisant les eaux de lavage séparées du calomel et conservées avec soin.
Nous avons concentré par évaporation lente ces eaux de lavage et les avons amenées à un volume connu (200%). Sur ce volume, nous avons prélevé, d’abord deux essais de 20, pour le dosage du chlore en excès (provenant de la liqueur de chlorure de sodium ajoutée pour précipiter le mercure) et ensuite nous avons prélevé 150“ que nous avons évaporés à sec; nous avons alors desséché le résidu d’évaporation pour y doser, après réduction à l’azotite, le chlore total. En ramenant à 200%, nous connaissions le chlore total (CI en excès + Ci provenant de CIO‘) contenu dans l'essai primitif.
CI en excès rapporté à 200“ d'eaux de lavage :